ФАРМАКОГНОСТИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ ЛРС.

ПРАВИЛА ПРИЕМКИ ЛРС И МЕТОДЫ ОТБОРА ПРОБ ДЛЯ АНАЛИЗА НА СКЛАДАХ, БАЗАХ И ПРОМЫШЛЕННЫХ ПРЕДПРИЯТИЯХ. ТОВАРОВЕДЧЕСКИЙ АНАЛИЗ.

1. Суть фармакогностического анализа и основные составляющие.

2. Товароведческий анализ. Порядок отбора проб.

3. Объединенная проба, средняя, аналитические пробы.

4. Правила отбора проб различных видов продукции.

5. Определение подлинности, измельченности и содержания примесей в лекарственном растительном сырье.

6. Определение содержания золы, влажности , экстрактивных веществ в ЛРС.

7. Определение степени зараженности ЛРС амбарными вредителями.

Соответствие ЛРС и полученным из него продуктам НТД определяется путем проведения фармакогностического анализа. Фармакогностический анализ включает в себя комплекс методов анализа ЛРС и сырья животного происхождения, позволяющий определить подлинность и доброкачественность.

ФАРМАКОГНОСТИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ

По виду: по объему: по существу: товароведческий:

1-макроскопический полный определение по этапам:

2-микроскопический частичный подлинности (всегда) приемка сырья

3-фитохимический отбор объединенной пр.

4-определение числовых

показателей отбор средней пробы

5-биологический (соотв. НТД)

6-микробиологический

7-радиологический

анализ определение

доброкачественности отбор 3 аналит. проб

Подлинность – это соответствие исследуемого образца наименованию, под которым он поступил на анализ.

Доброкачественность – соответствие ЛС требованиям НД.

Фармакогностический анализ нормативно регулируется документами 2-х типов: с одной стороны – соответствующие общие статьи ГФ Х1, нормирующие правила приемки, методы отбора проб, методы определения подлинности и доброкачественности ЛРС, с другой – НД, определяющие требования к конкретному виду сырья.

Фармакогностический анализ складывается из ряда последовательно проводимых анализов:

Макроскопического;

Микроскопического;

Фитохимического;

Товароведческого.

В некоторых случаях он дополняется определением биологической активности сырья.

Подлинность сырья , как правило, устанавливается путем макроскопи­ческого и микроскопического анализа, реже используются элементы фито­химического анализа путем проведения качественных реакций на наличие в сырье тех или иных групп соединений.

Доброкачественность определяется на основе данных товароведческого и фитохимического анализов и, если необходимо, путем установления биологической активности сырья.

Макроскопический анализ состоит в определении морфологических (внешних) признаков испытуемого сырья визуально - невооруженным гла­зом или с помощью лупы (х10!). Осуществляются также измерения линей­кой, отмечаются окраска, запах сырья и вкус (для неядовитых объектов!).

Общие правила проведения макроскопического анализа для установления подлинности указаны в статьях ГФ XI "Листья" (т. 1, с. 252), "Травы" (т. 1, с. 256), "Цветки" (т. 1, с. 257), "Плоды" (т. 1, с. 258), "Семена" (т. 1, с. 260), "Кора" (т. 1, с. 261), "Корни, корневища, луковицы, клубни, клубне­луковицы" (т. 1, с. 263).

Полученные в результате такого анализа данные сравнивают с данными, приведенными в разделе "Внешние признаки" НД на анализируемый вид сырья. Макроскопический анализ наиболее надежен при определении подлинности цельного сырья.

Подлинность устанавливается также и на основании

мик­роскопического анализа цельного, измельченного, резано-прессованного, брикетированного сырья.

Этот вид анализа приобретает особое значение в этих трех случаях. Анализ основан на выявлении анатомических диа­гностических признаков с помощью микроскопа.

Техника микроскопичес­кого исследования (включая люминесцентную микроскопию и гистохимические реакции) подробно изложена в общих статьях ГФ XI, перечисленных выше.

Практически во всех НД на отдельные виды сырья в настоящее время имеются данные, характеризующие анатомические диагностические призна­ки.

В статьях ГФ XI они выделены в раздел "Микроскопия", в ГОСТах включены в раздел "Методы испытаний".

Доброкачественность сырья определяется путем товароведческого и фитохимического анализа.

В ходе товароведческого анализа определяют чис­ловые показатели : содержание влаги - ГФ XI (т. 1, с. 285) или ГОСТ 24027.2-80; золы - этот же ГОСТ или ГФ XI (т. 2, с. 24); дубильных ве­ществ - ГФ XI (т. 1, с. 286) или тот же ГОСТ; эфирного масла - ГФ XI (т. 1, с. 290) или ГОСТ 24027.2-80, экстрактивных веществ- ГФ XI (т. 1, с. 295) или тот же ГОСТ; степень зараженности сырья амбарными вредите­лями - ГФ XI (т. 1, с. 276) или ГОСТ 24027.1-80.

Фитохимический анализ - вид анализа, используемый для качественно­го и количественного определения действующих веществ с помощью хими­ческих и физико-химических методов.

Эти методы отчасти описаны в ГФ XI (вып. 1, с. 95 и 159), отчасти (конкретные методы определения) в статьях ГФ XI на виды лекарственного растительного сырья (ГФ XI, вып. 2) или в других НД (ФС, ФСП, ГОСТ, ОСТ, ТУ).

Товароведческий анализ включает правила приемки сырья, регламенти­рует отбор проб для проведения последующих испытаний сырья на содер­жание примесей, степень измельченности, пораженности вредителями, со­держание золы, влаги и действующих веществ.

В ходе товароведческого анализа выясняют наличие амбарных вредите­лей, обращают внимание на отсутствие устойчивого постороннего запаха, плесени и гнили, примесей ядовитых растений , помета грызунов и т. д. (ГФ XI, т. 1, с. 269).

Порядок отбора проб из партии продукции

Партия продукции

Выборка из партии

Единицы продукции

Точечные пробы

Объединенная проба

Квартование

Проба

для определения Средняя проба (таблица 2, ГФ Х1, в.1,

степени стр. 270)

зараженности

вредителями

(500 или 1000 г)

Квартование

Аналитические пробы (Табл. 3,

Определение Определение золы,

подлинности, действующих или

измельченности Определение экстрактивных

примесей

Приемка ЛРС и отбор проб регулируются ГФ Х1 (т.1, с. 267) или нормативами ГОСТ 24027.0-80 «Правила приемки и методы отбора проб».

Приемку ЛРС производят партиями.

Партия – это количество сырья массой не менее 50 кг одного наименования, однородного, по всем показателям и оформленного одним документом, удостоверяющим его качество.

Документ должен содержать следующие данные:

Номер и дату выдачи документа;

Наименование и адрес отправителя;

Наименование сырья;

Номер партии;

Массу партии;

Год и месяц сбора или заготовки;

Район заготовки (для сырья от дикорастущих расте­ний) ;

Результаты испытаний качества сырья; (проводится в лаборатории отправителя)

Наименование нормативно-технической документации, регламентирующей качество сырья;

Подпись лица, ответственного за качество сырья, с ука­занием фамилии и должности.

Каждую единицу продукции подвергают внешнему осмотру для установления соответствия упаковки и маркировки требо­ваниям нормативно-технической документации.

Обращают внимание

На правильность упаковки,

Состояние тары (отсут­ствие подмочки, подтеков и других повреждений, отрица­тельно влияющих на качество и сохранность сырья).

После осмотра внешнего вида упаковки всех единиц в партии приступают к отбору единиц продукции для анализа.

Для проверки соответствия качества сырья требованиям нормативно-технической документации проводят выборку из неповрежденных единиц продукции, взятых из разных мест партии в количестве, указанном в табл. № 1.

Количество единиц продукции сырья Объем выборки

__________________________________________________________

1 – 5 Все единицы

6 – 50 5 единиц

Свыше% единиц продукции,

Составляющей партию

Отобранные единицы продукции вскрывают и путем внешнего осмотра определяют однородность сырья по способу подготовки (цельное, измельченное, прессованное и т. д.), цвету, запаху, засоренности; наличие плесени, гнили, устойчи­вого постороннего запаха, не исчезающего при проветривании;

засоренность ядовитыми растениями и посторонними примесями (камни, стекло, помет грызунов и птиц и т. д.).

Одновре­менно невооруженным глазом и с помощью лупы (х 5-10) определяют наличие амбарных вредителей.

Неполные до 10 единиц продукции приравнивают к 10 единицам (напри­мер, при наличии в партии 51 единицы продукции объем выборки составляет 6 единиц).

При установлении при внешнем осмотре неоднородности сырья, наличия плесени и гнили, засоренности посторонними растениями в количествах, явно превышающих допустимые примеси и т. д. вся партия должна быть рассортирована поставщиком , после чего вторично предъявлена к приемке.

Партия сырья не подлежит приемке

при обнаружении в сырье затхлого, устойчивого посторон­него запаха, не исчезающего при проветривании, ядовитых растений и посторонних примесей (помет грызунов и птиц, стекло и др.), зараженности амбарными вредителями II и III степеней.

Проверку качества сырья, в поврежденных единицах продукции производят от­дельно от неповрежденных, вскрывая каждую единицу про­дукции.

Отбор проб.

Точечные пробы.

Из каждой единицы продукции, отобранной для вскрытия, берут, избегая измельчения, 3 точечные пробы:

сверху, снизу и из середины.

Из мешков, тюков и кип точеч­ные пробы отбирают на глубине не менее 10 см рукой сверху,

затем, после распарывания по шву, из середины и снизу; то­чечные пробы семян и сухих плодов отбирают зерновым щу­пом.

Из сырья, упакованного в ящик , первую точечную пробу отбирают из верхнего слоя, вторую - после удаления сырья примерно до половины ящика и третью - со дна ящи­ка.

Масса точечных проб не регламентируется, но они должны быть примерно одинаковыми по массе.

Из всех точечных проб, которые складываются на товароведческой доске или на столе с бортиками, осторожно перемешивая, со­ставляют объединенную пробу.

Объединенная проба –

это совокупность всех точечных проб, отобранных из партии ЛРС и тщательно (но осторожно) перемешанных между собой.

Масса объединенной пробы неопределенна и зависит от величины партии, особенностей сырья, величины точечных проб и т. д.

Все последующие пробы, необходимые для проведения различных ис­пытаний, выделяют методом квартования .

Для установления степени зараженности амбарными вре­дителями из объединенной пробы методом квартования вы­деляют пробу массой 500 г для мелких видов сырья и массой 1000 г - для крупных видов сырья.

Эту пробу помещают в плотно закрывающуюся банку, в которую вкладывают эти­кетку.

Из объединенной пробы выделяют также пробы для определения содержания радионуклидов (масса г) и микробиологической чистоты.

Из объединенной пробы методом квартования выделяют среднюю пробу .

Суть метода квартова­ния состоит в том, что сырье разравнивают на столе или товароведческой доске в виде квадрата по возможности тонким равномерным по толщине слоем и по диагонали делят на 4 треугольника.

Два противоположных треугольника сырья удаляют, а 2 оставшихся соединяют вместе, осторожно перемешивают и вновь разравнивают в виде квадрата.

Эту операцию повторяют до тех пор, пока не останет­ся количество сырья в двух противоположных треугольниках, соответствующее массе средней пробы, указанной в табл. 2, ГФ х1, т.1, стр.270..

Остатки объединенной пробы сырья присоединяют к партии. Допустимые отклонения в массе средней пробы не должны превышать ±10%.

Среднюю пробу упаковывают в полиэтиленовый или много­слойный бумажный мешок. К мешку прикрепляют этикетку, такую же этикетку вкладывают внутрь мешка. На этикетке указывают следующие данные :

Наименование сырья;

Наиме­нование поставщика;

Номер партии;

Массу партии;

Дату отбора пробы;

Фамилию и должность лица, отобравшего пробу.

Аналитические пробы

Аналитической пробой называют часть анализируемой средней пробы, частично отражающей качество сырья предложенной партии.

Из средней пробы методом квартования выделяют аналитические пробы для определения:

1 ан. Проба – подлинности, измельченности и содержания примесей;

2 ан. Проба – влажности (аналитическую пробу для определения влажности отделяют сразу же после отбора средней пробы и упаковывают герметично);

3 ан. Проба - содержания золы и действующих веществ.

Масса аналитических проб должна соответствовать массе, указанной в табл. №3, ГФ Х1, т.1, стр.271..

Если при выделении аналитических проб в двух противо­положных треугольниках масса сырья окажется меньше или больше указанной в табл. 3, то

следует из оставшихся двух тре­угольников отделить сырье по всей толщине слоя и добавить недостающую часть или таким же образом удалить его из ото­бранных треугольников.

Погрешность при взвешивании аналитических проб допустимы

0,01г - при массе пробы до 50 г;

0,1г - при массе пробы от 100 до 500 г;

1,0г - при массе пробы от 500 до 1000 г;

5,0 г - при массе пробы более 1000 г.

При установлении в результате испытаний несоответствия качества сырья требованиям нормативно-технической документации проводят его повторную проверку.

Для повторного анализа от невскрытых единиц продукции отбирают выборку в соответствии с табл. 1, ГФ Х1, т.1, стр.268.

Результаты повторного анализа являются окончательными и распространяются на всю партию.

Исключение: Указанная статья не распространяется на правила приемки и методы отбора корня женьшеня.

2. Для таких видов сырья, как цельные травы, корни, корневища, клубни, после выделения аналити­ческой пробы для определения подлинности, измельченности и содержания примесей часть средней пробы, предназначен­ную для определения влажности, содержания золы и дейст­вующих веществ, измельчают ножницами или секатором на крупные куски, тщательно перемешивают и затем выделяют соответствующие аналитические пробы.

Анализ на соответствие требованиям НД проводят на аптечных складах (базах).

Каждую партию лекарственного растительного сырья, поступающую на аптечный склад (базу), как "ангро", так и в расфасованном виде (неза­висимо от завода-изготовителя и поставщика), проверяют на подлинность, измельченность и содержание примесей, влажность, содержание золы, действующих или экстрактивных веществ.

Брикеты, кроме того, проверяют на прочность и распадаемость.

При отправке лекарственного растительного сырья другим аптечным складам (базам ) каждая отправляемая партия сопровождается заверенной копией протокола анализа , удостоверяющего качество отправляемой партии.

При поступлении на другие аптечные склады лекарственное растительное сырье повторному анализу не подвергается, за исключением случаев сомнения в их качестве.

Для проведения анализа провизор-аналитик (отборщик проб) приемного отдела склада отбирает от каждой поступившей партии среднюю пробу.

Отобранные пробы в упакованном виде, склеенные этикеткой с указа­нием наименования лекарственного растительного сырья, номера партии (серии), ее массы, даты отбора пробы, фамилии отборщика пробы, направ­ляются на анализ в контрольно-аналитическую лабораторию или лаборато­рию склада.

Результаты анализа оформляются аналитическим паспортом, который выписывают в двух экземплярах. Первый передается в отдел хранения склада и служит основанием для отпуска сырья в аптечные учреждения, второй хранится в лаборатории.

Отбор проб фасованной продукции (пачки, полиэтиленовые пакеты, брикеты, сигареты) осуществляется согласно ГФ XI (т. 1, с. 273).

Отбор проб фасованной продукции

Лекарственное растительное сырье расфасовывается в пач­ки и полиэтиленовые пакеты в цельном, резаном, дробленом, порошкованном, резано-прессованном виде, а также в форме брикетов и сигарет для использования в качестве лекарст­венных средств.

Приемку фасованной продукции проводят сериями.

Серией считается определенное количество (не более 10 т) однород­ной продукции, выпущенной в течение 1 суток и сопровождае­мой одним документом, удостоверяющим его качество.

Серия формируется из одной или нескольких партий сырья (но не более 3), предварительно смешанных.

Единицы продукции в выборку необходимо отбирать из разных мест контролируемой серии.

Объем выборки зависит от объема серии и указан в табл. 4.ГФ Х1, стр.273.

Попавшие в выборку транспортные единицы продукции (ящики) вскрывают и из разных мест каждого вскрытого ящика отбирают по 2 фасовочные единицы (по­требительские упаковки) лекарственного растительного сред­ства.

Из выборки, представленной 1-4 транспортными единицами, отбирают 10 фасовочных единиц.

Отобранные фасо­вочные единицы готовой продукции составляют объединен­ную пробу.

Отбор средней и аналитических проб лекарственного рас­тительного средства.

1. Фасованное в цельном, ре­заном, дробленом виде и в виде порошка .

Отобранные упаковки объединенной пробы вскрывают, содер­жимое высыпают на гладкую чистую ровную поверхность, тщательно перемешивают и методом квартования выделяют среднюю пробу.

Масса средней пробы указана в табл. 2, ГФ Х1, стр.270.

Из средней пробы методом квартования выделяют анали­тические пробы.

Масса аналитических проб указана в табл. 3, ГФ Х1, стр.271.

Масса средней и аналитических проб для сырья, расфасо­ванного в виде порошка, указана в табл. 2 и 3, как предусмот­рено для сырья резаного и дробленого.

2. Фасованное в резано - прессованном виде.

Из объединенной пробы берут 5 упаковок для опре­деления содержания измельченных кусочков и осыпи.

Осталь­ные единицы упаковки вскрывают, содержимое высыпают, перемешивают и методом квартования выделяют среднюю пробу массой 100 г.

Из средней пробы методом квартования выделяют 3 аналитические пробы: для определения подлиннос­ти и распадаемости - 25 г, для определения влажности (по­тери в массе при высушивании) - 25 г, для определения золы и действующих веществ - 50 г.

3. Фасованное в форме брикета.

Брикеты объ­единенной пробы раскладывают в один слой, затем произ­вольно из разных мест берут 20 брикетов (средняя проба),

из них 10 брикетов используют для определения размеров брикета и массы,

а 10 других брикетов-для определения содержания осыпи.

После определения осыпи эти 10 брикетов разрушают, тщательно перемешивают и методом квартования выделяют аналитические пробы.

Масса аналитических проб указана в табл. 3.

В случае, если объединенная проба состоит из 10 брике­тов, 5 брикетов используют для определения размеров брикета и массы, а 5 других - для определения осыпи и выделения аналитических проб.

4. Сигареты.

Пачки объединенной пробы раскладыва­ют в один слой и произвольно из разных мест отбирают 10 пачек (средняя проба);

5 пачек используют для определения массы и измельченности,

а 5 других пачек после разрушения сигарет - для выделения аналитических проб.

Масса аналитических проб указана в табл. 3, как преду­смотрено для листьев резаных и обмолоченных.

Вредители лекарственного растительного сырья и борьба с ними

В процессе транспортирования и при неправильном хранении лекарст­венное сырье, как и другое растительное, может подвергаться порче амбар­ными вредителями. Чаще всего порче подвержено сырье, богатое полисахаридами (крахмалом, инулином), сочные плоды, богатые сахарами, некото­рые сухие плоды и семена, богатые жирным маслом.

Амбарные вредители ухудшают качество сырья, способствуют его само­согреванию, загрязняют сырье, тару, хранилища, оборудование, транспорт­ные средства. К амбарным вредителям относятся клещи, долгоносики, то­чильщики, моль, грызуны.

Большой вред сырью, таре, помещениям для хранения наносят крысы и мыши. Они заражают и загрязняют многие виды сырья, особенно плоды можжевельника и плоды зонтичных.

Меры борьбы с вредителями лекарственного сырья могут быть предуп­редительные и истребительные.

К предупредительным мерам относятся под­готовка, очистка и обеззараживание складских помещений, перерабатываю­щих предприятий, машин, механизмов, соблюдение санитарно-гигиенических правил хранения лекарственного сырья;

к истребительным - физико-механические и химические средства дезинсекции.

Дезинсекцию проводят с помощью сероуглерода (реже хлорпикрина).

Зараженное сырье помещают в таре в герметически закрывающееся помещение. В разных местах кабины на штабелях с сырьем расставляют плоские чашки, в которые наливают сероуглерод.

Дверь быстро закрывают, щели замазывают алебастром. В га­зовой среде сырье выдерживают от 2 (летом) до 7 (зимой) дней. По истечении этого времени камеру открывают и дают газу улетучиться. Сероугле­род огнеопасен, в связи с чем работа с ним требует особой осторожности.

В летний период для дезинсекции можно использовать солнечную радиа­цию. Сырье, которое не теряет внешнего вида под воздействием солнечных лучей, помещают на темные подстилки и прогревают в течение нескольких часов.

Дератизацию помещений проводят общеизвестными способами. Весьма эффективны для дератизации ловчие бочки.

Мероприятия по борьбе с амбарными вредителями должны быть ком­плексными с соблюдением мер личной и противопожарной безопасности.

Определяют степень зараженности лекарственного растительного сырья амбарными вредителями.

Исследование на наличие амбарных вредителей осуществляют в обязательном порядке при приемке лекарственного расти­тельного сырья, а также ежегодно при хранении. Метод определения степе­ни зараженности сырья амбарными вредителями изложен в ГФ XI (т. 1, с. 276) и ГОСТ 24027.1-80.

Проба для установления степени зараженности вредителями выделяется методом квартования из объединенной пробы мас­сой 500 г для мелких видов сырья и массой 1000 г для крупных видов сырья [ГФ XI (т. 1, с. 269) и ГОСТ 24027.0-80].

При анализе определяют степень зараженности по наличию клещей и других насекомых в пересчете на 1 кг сырья.

Аналитическую пробу просеивают сквозь сито с отверстиями размером 0,5 мм. В сырье, прошедшем сквозь сито, проверяют наличие клещей (лупа х5-10), моли, точильщика и их личинок, живых и мертвых насекомых, подсчитывают их число в сырье, оставшемся на сите.

Различают три степени зараженности сырья вредителями :

I степень - в 1 кг сырья не более 20 клещей или не более 5 насекомых;

II степень - более 20 клещей, свободно передвигающихся по поверхности сырья и не образу­ющих сплошных масс, или 6-10 экземпляров моли, точильщика и их личинок;

III степень - клещи образуют сплошные войлочные массы, дви­жение их затруднено, или более 10 экземпляров насекомых в сырье (моль, точильщик, их личинки и др.).

Сырье, зараженное вредителями, после дезинсекции просеивают сквозь сито с отверстиями 0,5 мм (при зараженности клещами) или 3 мм (при зараженности другими вредителями).

После обработки сырье I степени зараженности вредителями может быть допущено к медицинскому применению.

При II степени и в исключитель­ных случаях при III степени зараженности сырье может быть использовано для переработки с целью получения индивидуальных веществ, в остальных случаях сырье уничтожают.

Определение влажности лекарственного растительного сырья

Воздушно-сухое сырье содержит обычно 10-15 % гигроскопической вла­ги. Повышенное содержание влаги в сырье приводит к его порче: изменяется окраска сырья, появляется затхлый запах, плесень, разрушаются действую­щие вещества.

Такое сырье нельзя использовать. НД для каждого вида сырья устанавливает норму содержания влаги (влажность) не выше определенного значения.

Под влажностью сырья в товароведческом анализе понимают не только потерю в массе при высушивании за счет гигроскопической воды, но фак­тически и других летучих веществ.

Известны различные способы определения влажности.

В частности, иногда в сырье определение влажности осуществляется методом отгонки.

Для этого разработаны специальные приборы (например, прибор Дина и Старка). Существуют химические методы , из которых наиболее известен метод Карла Фишера (Британская фармакопея).

Кроме того, разработаны спектроскопические и электрометрические методы и соответствующие при­боры, которые позволяют определять влажность с минимальными затратами времени.

В ГФ XI (т. 1, с. 285) для определения влажности в лекарственном растительном сырье принят метод высушивания до постоянной массы при температуре 100-105 "С.

Определение содержания золы

Лекарственное растительное сырье содержит не только органические, но и минеральные вещества. Кроме того, сырье, особенно подземные части растений, бывает загрязнено посторонними минеральными примесями: ку­сочками земли, камешками, песком, пылью на густоопушенных листьях и др.

Нормирование их уровня в сырье является условием получения качест­венного сырья. С этой целью почти для всех видов сырья определяется содержание общей золы , а для сырья, используемого для приготовления настоев и отваров, - содержание золы, нерастворимой в 10 % растворе хлористоводородной кислоты .

Общая зола - это остаток несгораемых неорганических веществ, остав­шийся после сжигания и прокаливания сырья. Этот остаток состоит из минеральных веществ, свойственных растению, и посторонних минераль­ных примесей (земля, песок, камешки, пыль).

Зола, нерастворимая в 10 % растворе хлористоводородной кислоты , со­стоит в основном из оксида кремния и характеризует загрязненность сырья посторонними минеральными примесями.

Методы определения золы изложены в ГФ XI (т. 2, с. 24).

Определение содержания экстрактивных веществ

Под экстрактивными веществами понимают массу сухого остатка, полу­ченного после упаривания вытяжки из лекарственного растительного сырья, полученной с помощью определенного растворителя, указанного в НД на данный вид сырья.

Определение экстрактивных веществ в сырье проводят в тех случаях, когда действует комплекс биологически активных веществ или не разработан метод количественного определения действующих ве­ществ. Содержание экстрактивных веществ, как и действующих, зависит от соблюдения сроков, района заготовки сырья и должно быть не менее ука­занной в НД нормы.

Общая характеристика метода приведена в ГФ XI (вып. 1, с. 295).

Ко­личественное определение экстрактивных веществ проводится методом экс­тракции определенным видом растворителя точной навески измельченного сырья при слабом кипении с обратным холодильником в течение 2 ч после предварительного настаивания в течение 1 ч.

Этому виду контроля подвергается все лекарственное растительное сырье, поступающее от заготовителей.

Товаро­ведческий анализ заключается в проверке подлинности сырья по внешним признакам, качественным реакциям в соответствии с требованиями НД.

Результаты анализа регистрируются в журнале. Прием лекарственного рас­тительного сырья оформляют приемной квитанцией.

Для проведения анализа на соответствие требованиям НД по всем по­казателям отбирается средняя проба от каждого наименования сырья и направляется в контрольно-аналитическую лабораторию по подчиненности.

Реализация лекарственного растительного сырья, принятого от заготовите­лей, производится только после письменного заключения контрольно-ана­литической лаборатории. При отборе средней пробы руководствуются тре­бованиями ГФ XI.

Лекарственное сырье и полученные из него продукты представляют собой полноценный материал в том случае, если они по всем параметрам соответствуют действующим нормативному документу. Это соответствие определяется путем проведения фармакогностического анализа.

Под фармакогностическим анализом понимают комплекс методов анализа сырья растительного и животного происхождения, позволяющих определить его подлинность и доброкачественность.

Подлинность - это соответствие исследуемого объекта наименованию, под которым он поступил на анализ.

Доброкачественность - соответствие лекарственного сырья требованиям нормативного документа.

Фармакогностический анализ складывается из ряда последовательно проводимых анализов: макроскопического, микроскопического, фитохимического и товароведческого. В некоторых случаях он дополняется определением биологической активности сырья.

Подлинность сырья, как правило, устанавливается путем макроскопического и микроскопического анализов, реже используются элементы фитохимического анализа путем проведения качественных реакций на наличие в сырье тех или иных групп соединений. Доброкачественность определяется на основе данных товароведческого и фитохимического анализов и, если необходимо, путем установления биологической активности сырья.

Товароведческий анализ включает правила приемки сырья, регламентирует отбор проб для проведения последующих испытаний сырья на содержание примесей, степень измельченности, зараженность амбарными вредителями, содержание влаги, золы, действующих веществ и т. д.

Определение степени зараженности растительного сырья амбарными вредителями

Исследование на наличие амбарных вредителей проводят в обязательном порядке при приемке лекарственного растительного сырья, а также ежегодно при хранении. Метод определения степени зараженности сырья амбарными вредителями изложен в ГФ XI (вып. 1, с. 276). Проба для установления степени зараженности вредителями выделяется методом квартования из объединенной пробы массой 500 г для мелких видов сырья и массой 1000 г для крупных видов сырья (ОФС 42-0013-03).

При анализе определяют степень зараженности по наличию клещей и насекомых в пересчете на 1 кг сырья.

Пробу просеивают сквозь сито с отверстиями размером 0,5 мм. В сырье, прошедшем сквозь сито, проверяют наличие клещей (с помощью лупы), в сырье, оставшемся на сите, - моли, точильщика, долгоносика и их личинок, живых и мертвых насекомых.

Различают три степени зараженности вредителями: I степень - в 1 кг сырья не более 20 клещей или не более 5 насекомых; II степень - более 20 клещей, свободно передвигающихся по поверхности сырья и не образующих сплошных масс, или 6-10 экземпляров моли, точильщика и их личинок и др.; III степень - клещи образуют сплошные войлочные массы, движение их затруднено, или более 10 экземпляров насекомых в сырье (моль, точильщик, их личинки и др.).

Сырье, зараженное вредителями, после дезинсекции просеивают сквозь сито с отверстиями 0,5 мм (при зараженности клещами) или 3 мм (при зараженности другими вредителями).

После обработки сырье при I степени зараженности вредителями может быть допущено к медицинскому применению. При II степени и в исключительных случаях при III степени зараженности сырье может быть использовано для переработки с целью получения индивидуальных веществ, в остальных случаях сырье уничтожают.

Определение измельченности

При определении измельченности аналитическую пробу помещают на сито, указанное в соответствующем нормативном документе на данный вид лекарственного сырья, и осторожно, плавными вращательными движениями просеивают, не допуская дополнительного измельчения. Просеивание измельченных частей считается законченным, если количество сырья, прошедшего сквозь сито при дополнительном просеве в течение 1 минуты, составляет менее 1 % сырья, остающегося на сите.

Для цельного сырья частицы, прошедшие сквозь сито, взвешивают и вычисляют их процентное содержание к массе аналитической пробы.

Для просеивания резаного, измельченного, дробленого, порошкованного сырья берут два сита. Пробу сырья помещают на верхнее сито и просеивают. Затем отдельно взвешивают сырье, оставшееся на верхнем сите и прошедшее сквозь нижнее сито, и вычисляют процентное содержание частиц, не прошедших сквозь верхнее сито, и содержание частиц, прошедших сквозь нижнее сито, к массе аналитической пробы. Взвешивание проводят с погрешностью ±0,1 г при массе аналитической пробы свыше 100 г и ±0,05 г при массе аналитической пробы 100 г и менее.

Допустимая норма содержания измельченных частиц для каждого вида сырья указана в соответствующем нормативном документе.

Определение содержания примесей

Оставшуюся часть аналитической пробы после отсева измельченных частиц (для цельного сырья) или сход с верхнего сита (для измельченного, дробленого сырья) помещают на чистую, гладкую поверхность и лопаточкой или пинцетом выделяют примеси, указанные в нормативном документе на лекарственное растительное сырье. Обычно к примесям относят:

■ части сырья, утратившие окраску, присущую данному виду (побуревшие, почерневшие, выцветшие и т. д.);

■ другие части этого растения, не соответствующие описанию сырья;

■ органическую примесь (части других неядовитых растений);

■ минеральную примесь (земля, песок, камешки). Одновременно обращают внимание на наличие амбарных вредителей.

Каждый вид примеси взвешивают отдельно с той же погрешностью, как и при определении измельченности.

Определение влажности лекарственного растительного сырья

Воздушно-сухое сырье обычно содержит 10-14 % гигроскопической воды. Повышенное содержание влаги в сырье приводит к его порче: изменяется окраска сырья, появляются затхлый запах, плесень, разрушаются действующие вещества. Такое сырье использовать нельзя. Поэтому нормативный документ для каждого вида сырья устанавливает норму содержания влаги (влажность) не выше определенного значения.

Под влажностью сырья в товароведческом анализе понимают не только потерю в массе при высушивании за счет гигроскопической воды, но фактически и различных летучих веществ.

Известны различные способы определения влажности. В ГФ XI (вып. 1, с. 285) для определения влажности в лекарственном растительном сырье принят метод высушивания до постоянной массы при температуре 100-105 °С.

Аналитическую пробу сырья измельчают до размера частиц около 10 мм, перемешивают и берут две навески массой 3-5 г, взвешенные с погрешностью ±0,01 г. Каждую навеску помещают в предварительно высушенную и взвешенную вместе с крышкой бюксу и ставят в нагретый до температуры 100-105 °С сушильный шкаф (крышка бюксы должна быть открыта). Первое взвешивание листьев, трав и цветков проводят через 2 часа, корней, корневищ, коры, плодов, семян и других видов сырья - через 3 часа.

Высушивание проводят до постоянной массы. Постоянная масса считается достигнутой, если разница между двумя последующими взвешиваниями после 30 минут высушивания и 30 минут охлаждения в эксикаторе не превышает 0,01 г

Определение потери в массе при высушивании для пересчета количества действующих веществ и золы на абсолютно сухое сырье («абсолютная влажность») проводят в навесках 1-2 г (точная навеска), взятых из аналитической пробы, предназначенной для определения золы и действующих веществ, вышеописанным методом, но при разнице между взвешиваниями, не превышающей 0,0005 г.

Определение содержания золы

Лекарственное растительное сырье содержит не только органические, но и минеральные вещества. Кроме того, сырье, особенно подземные части растений, бывает загрязнено посторонними минеральными примесями: кусочками земли, камешками, песком, пылью на густоопушенных листьях и др. Нормирование их уровня является условием получения качественного сырья. С этой целью почти для всех видов сырья определяется содержание общей золы, а для сырья, используемого для приготовления настоев и отваров, - и содержание золы, нерастворимой в 10 % растворе хлористоводородной кислоты.

Общая зола - это остаток несгораемых неорганических веществ, оставшийся после сжигания и прокаливания сырья. Этот остаток состоит из минеральных веществ, свойственных растению, и посторонних минеральных примесей (земля, песок, камешки, пыль).

Зола, нерастворимая в 10 % растворе хлористоводородной кислоты, состоит в основном из оксида кремния и характеризует загрязненность сырья посторонними минеральными примесями.

Определение общей золы

Около 3-5 г измельченного лекарственного растительного сырья (точная навеска) помещают в предварительно прокаленный и точно взвешенный фарфоровый, кварцевый или платиновый тигель, равномерно распределяя сырье по дну тигля. Затем тигель осторожно нагревают, давая сначала сырью сгореть. При неполном сгорании частиц угля остаток охлаждают, смачивают водой или насыщенным раствором аммония нитрата, выпаривают на водяной бане и остаток прокаливают. В случае необходимости такую операцию повторяют несколько раз.

Прокаливание ведут при слабом красном калении (около 500 °С) до постоянной массы, избегая сплавления золы и спекания ее со стенками тигля. По окончании прокаливания тигель охлаждают в эксикаторе и взвешивают.

Определение золы, нерастворимой в 10 % растворе хлористоводородной кислоты

К остатку в тигле, полученному после сжигания препарата или лекарственного растительного сырья, прибавляют 15 мл 10 % раствора хлористоводородной кислоты, тигель накрывают часовым стеклом и нагревают 10 минут на кипящей водяной бане. К содержимому тигля прибавляют 5 мл горячей воды, обмывая ею часовое стекло. Жидкость фильтруют через беззольный фильтр, перенося на него остаток

с помощью горячей воды. Фильтр с остатком промывают горячей водой до отрицательной реакции на хлориды в промывной воде, переносят его в тот же тигель, высушивают, сжигают, прокаливают, как указано выше, и взвешивают.

Постоянная масса считается достигнутой, если разница между двумя последующими взвешиваниями после 30 минут высушивания и 30 минут охлаждения в эксикаторе не превышает 0,0005 г.

Макроскопический анализ состоит в определении морфологических (внешних) признаков испытуемого сырья визуально - невооруженным глазом или с помощью лупы (10х), а также в определении размеров, цвета, запаха сырья и вкуса (для неядовитых объектов!). Общие правила макроскопического анализа для установления подлинности приведены в общих фармакопейных статьях ГФ XI.

Микроскопический анализ лекарственного растительного сырья является одним из методов определения его подлинности. Особое значение этот метод приобретает в случаях анализа резаного или порошкованного сырья, определить подлинность которого по макроскопическим признакам трудно. Определение подлинности основывается на особенностях анатомического строения, характерных для той или иной морфологической группы.

Листья. Для проведения микроскопического анализа листьев чаще всего используют препарат листа с поверхности. Для этого части листьев (или небольшие цельные листья) кипятят в 5 % растворе натрия гидроксида (в случае неприемлемости по ряду причин использования раствора щелочи кипятят в воде), промывают для освобождения от щелочного раствора и помещают на предметное стекло верхней и нижней стороной. Приготовленный препарат листа должен содержать край листовой пластинки, а также район центральной жилки. После этого препарат заключают в каплю глицерина или хлоралгидрата, помещают под покровное стекло и рассматривают под микроскопом при увеличении в 80-120 и 400-600 раз.

При анализе препарата листа с поверхности диагностическими признаками являются размеры и форма клеток эпидермиса, характер клеточных стенок, тип устьичного аппарата, наличие и строение простых волосков (трихом), железистых волосков, железок. В мезофилле диагностическое значение имеют различные типы кристаллических включений и включений запасающих веществ, различные типы эндогенных структур выделительной ткани, иногда - наличие кристаллоносной обкладки вокруг жилок.

Трава. Для микроскопического анализа травы используют препараты листа и эпидермиса стебля с поверхности, а также поперечный срез стебля. Поперечный срез стебля делают после предварительного кипячения стебля в растворе натрия гидроксида. Для обнаружения локализации одревесневших элементов применяют микрохимическую реакцию с раствором флороглюцина в концентрированной хлористоводородной кислоте.

Диагностическими признаками на поперечном срезе стебля являются тип строения стебля (пучковое или непучковое), тип и локализация пучков. Важное значение имеют также наличие и характер механических элементов в коровой части стебля, кристаллические включения и включения запасных питательных веществ, а также различные эндогенные выделительные структуры и специфические структуры, накапливающие биологически активные вещества. Для их обнаружения используют различные микрохимические реакции (на присутствие эфирных масел, крахмала, слизей, дубильных веществ, алкалоидов и др.).

Подземные органы. Для микроскопического анализа подземных органов (корневищ, корней, клубнелуковиц и т. д.) используют поперечные и продольно-тангентальные срезы, давленые препараты и препараты порошков. Для проведения анализа подземные органы предварительно выдерживают в спирто-глицериновой смеси для размягчения. Для определения локализации механических элементов проводят реакцию с раствором флороглюцина в концентрированной хлористоводородной кислоте.

На микропрепарате определяют тип подземного органа (корень или корневище) по анатомическому строению. Диагностическое значение имеют характер расположения одревесневших элементов, строение пробки, особенности коровой паренхимы, кристаллические включения и включения запасных питательных веществ, эндогенные выделительные структуры и структуры, накапливающие биологически активные вещества. При микроскопическом анализе подземных органов широко используются различные микрохимические реакции.

Цветки. Для микроскопического анализа цветки предварительно размачивают кипячением в воде. Затем цветок, соцветие или их части помещают на предметное стекло, заключают в каплю глицерина и закрывают покровным стеклом. Определяют тип цветка (в соцветиях сложноцветных). Диагностическое значение имеют особенности строения эпидермиса чашечки (у корзинок сложноцветных - листочков обвертки) и венчика, особенности наружного и внутреннего строения генеративных органов (пыльников, столбика, завязи). Большое внимание уделяется форме и размерам пыльцевых зерен.

Плоды. Существуют два основных типа микроскопических препаратов плодов. Для сухих плодов наиболее часто используется поперечный срез. Плоды выдерживают во влажной камере для размягчения, затем запаивают в парафиновый блок и делают тонкий поперечный срез. На микропрепарате обращают внимание на строение кожуры плода, особенности строения стенки плода (расположение и тип проводящих пучков, наличие и расположение эфирно-масличных канальцев, строение механических элементов), на форму и строение семени (семян).

Для сочных плодов чаще всего проводят микроскопический анализ порошка. Диагностическими признаками являются элементы строения эпидермиса (форма и размер клеток, наличие и тип волосков и устьиц), мякоти плода (форма и размеры клеток, кристаллические включения и включения запасных питательных веществ), элементы семян (прежде всего механические элементы).

Семена. Для микроскопического анализа семян используют препараты поперечного среза после размягчения во влажной камере и запаивания в парафиновый блок. Диагностическое значение имеют особенности строения семенной кожуры, тип семени по характеру, локализации запасающих веществ, особенности строения зародыша.

Фитохимический анализ - вид анализа, используемого для качественного и количественного определения действующих веществ с помощью химических и физико-химических методов. Эти методы отчасти описаны в общих фармакопейных статьях ГФ XI, в статьях ГФ XI на виды лекарственного растительного сырья или в других нормативных документах.

Современная нормативная документация на лекарственное растительное сырье в качестве одного из важнейших показателей обязательно включает обнаружение и нормирование содержания основных биологически активных веществ. Их определяют с помощью химических, физико-химических и биологических методов.

Предварительно анализируемую группу веществ или индивидуальное вещество извлекают из растительного сырья, для чего чаще всего используют экстракцию растворителями, в результате которой получают смесь компонентов. Затем ее очищают от примесей, делят на отдельные фракции и (или) выделяют индивидуальные вещества, используя преимущественно хроматографические методы.

Для анализа эфирных масел используют перегонку с водяным паром. Содержание эфирного масла в растительном сырье определяется способами, описанными в ГФ XI. Количество перегнанного масла измеряют с помощью специальных устройств и рассчитывают в весообъемных процентах.

К химическим можно отнести методы анализа, в основе которых лежат химические реакции. Для идентификации действующих веществ используют групповые цветные и осадительные химические реакции. К традиционным методам количественного химического анализа относятся гравиметрические и титриметрические методы.

Гравиметрический (весовой) анализ основан на выделении суммы веществ путем их осаждения из различных растворителей или за счет получения нерастворимых комплексных соединений и на последующем установлении массы взвешиванием осадка на аналитических весах. Этим методом определяют содержание полисахаридов в листьях подорожника и траве череды.

Титриметрические (объемные) методы весьма разнообразны и зависят от химических свойств исследуемых соединений. Для этих целей используются методы прямого и обратного титрования. В основу титриметрических методов могут быть положены кислотно-основные, окислительно-восстановительные реакции, реакции осаждения и образования комплексных соединений. Широко распространены методы титрования окислителями - перманганатометрия (определение дубильных веществ в сырье), йодометрия (определение арбутина в листьях толокнянки и брусники) и др. Точку эквивалентности фиксируют с помощью цветных индикаторов.

Современные физико-химические методы анализа имеют ряд преимуществ перед классическими химическими методами. Они отличаются избирательностью, высокой чувствительностью, высокой степенью автоматизации.

В тех случаях, когда качество лекарственного сырья невозможно удовлетворительно определить химическими или физикохимическими методами, используют биологический анализ. Этот метод, в частности, является определяющим при анализе лекарственного растительного сырья, содержащего кардиотонические гликозиды. Следует отметить, что биологическая стандартизация имеет ряд существенных недостатков: трудоемкость, высокая стоимость, малая точность анализа. Кроме того, биологические методы анализа зачастую не отражают истинного содержания действующих веществ в лекарственном растительном сырье.

Контрольные вопросы

1. Перечислите основные этапы заготовительного процесса лекарственного растительного сырья.

2. Перечислите основные морфологические группы лекарственного растительного сырья, применяемые в фармацевтической практике.

3. Назовите сроки сбора различных морфологических групп лекарственного растительного сырья.

4. Назовите основные правила заготовки основных морфологических групп лекарственного растительного сырья.

5. Какие правила техники безопасности необходимо соблюдать при сборе растений?

6. Какие меры необходимо соблюдать при сборе для обеспечения сохранения и воспроизводства зарослей?

7. Что такое Красная книга, и каково ее значение в охране лекарственных растений?

8. Перечислите основные виды природоохранных мероприятий.

9. Назовите виды сушки. Какие требования предъявляются к сушилкам и помещениям для сушки?

10. Охарактеризуйте режимы сушки для различных морфологических групп сырья.

11. Какие требования предъявляются к упаковке лекарственного растительного сырья?

12. Перечислите основные правила хранения лекарственного растительного сырья. Какие требования предъявляются к складским помещениям?

13. Перечислите основных вредителей сырья. Какие меры применяются для борьбы с ними?

14. Каково юридическое и организационное значение нормативных документов? Перечислите основные виды нормативных документов на сырье.

15. Каковы правила приемки лекарственного растительного сырья и отбора проб для анализа? В каких случаях сырье бракуется без анализа?

16. Назовите основные виды фармакогностического анализа. Какую цель преследует каждый из них?

Фармакогностический анализ - комплекс методов анализа, позволяющих определить подлинность и доброкачественность ЛРС.

Он включает:

1. Макроскопический анализ.

2. Микроскопический анализ.

3. Фитохимический (качественный и количественный) анализ.

4. Товароведческий анализ.

5. Биологическую стандартизацию.

Подлинностью (или идентичностью) называется соответствие исследуемого сырья наименованию, под которым оно поступило для анализа .

Для установления подлинности ЛРС Государственной фармакопеей предусмотрены следующие виды анализа:

1. Макроскопический.

2. Микроскопический.

3. Качественный фитохимический.

4. Хроматографический.

5. Люминесцентный.

Доброкачественность - соответствие ЛРС требованиям НД.

Доброкачественность ЛРС определяется следующими видами анализа:

1. Товароведческим анализом (определение подлинности, измельченности, содержания примесей, степени зараженности амбарными вредителями).

2. Количественным фитохимическим анализом (определение числовых показателей: влаги, золы, действующих или экстрактивных веществ).

3. Биологической стандартизацией ЛРС (для сырья, содержащего сердечные гликозиды).

Макроскопический анализ

Целью макроскопического анализа является определение подлинности и доброкачественности цельного, реже резаного ЛРС по внешним признакам .

Основная задача макроскопического анализа - найти в общей картине морфологических признаков специфические, особенные, присущие исследуемому объекту, отличающие его от других близких видов и примесей (т.е. найти диагностические признаки ).

Техника макроскопического анализа

Техника макроскопического анализа сводится к изучению внешнего вида ЛРС, определению размеров отдельных частей, обратнояйцевидные и др.

3. Форму сложных листьев - пальчатосложные, тройчатосложные, перистосложные (парно- и непарно-перистосложные).

4. Размеры (длина, ширина пластинки листа, черешка).

5. Характеристику края листа или листочка (цельнокрайний, зубчатый, пильчатый, городчатый, выемчатый).

6. Опушение.

7. Жилкование (пальчатое, перистое, дуговое, параллельное).

8. Цвет с верхней и нижней сторон.

10. Вкус (только у неядовитых видов сырья).

Полученные данные сравнивают с требованиями НД на данный вид сырья в разделе "Внешние признаки" и делают заключение о подлинности и качестве сырья по внешним признакам.

Общие правила проведения макроскопического анализа для установления подлинности приведены в статьях ГФ XI, вып. 1 «Травы» (с. 256), «Цветки» (с. 257), «Плоды» (с. 258), «Семена» (с.260), «Кора» (с. 261), «Корни, корневища, луковицы, клубни, клубнелуковицы» (с.263).

Микроскопический анализ

Цель микроскопического анализа - определение подлинности как цельного, так и измельченного ЛРС.

Задача микроскопического анализа - найти характерные диагностические признаки в общей картине анатомического строения различных органов, по которым изучаемый объект можно отличить от близких видов и примесей.

При анализе руководствуются НД на исследуемый вид сырья разделом "Микроскопия ".

Транскрипт

1 ГОУ ВПО «Иркутский государственный медицинский университет Федерального агенства по здравоохранению и социальному развитию» МЕТОДИЧЕСКИЕ РЕКОМЕНДАЦИИ для студентов 3 курса фармацевтического факультета к практическим занятиям по фармакогнозии Тема «Товароведческий анализ лекарственного растительного сырья» Иркутск 2008

2 2 Составители: зав. каф. фармакогнозии с курсом ботаники, д. ф.н., профессор Федосеева Галина Михайловна, старший преподаватель к. ф. н. Мирович Вера Михайловна, интерн Головных Наталья Николаевна. Рецензенты: Старший преподаватель кафедры фармацевтической и токсикологической химии, к. ф. н. Тыжигирова Валентина Викторовна, доцент кафедры фармации ТЛФ, к.ф.н. Гордеева Валентина Васильевна. Печатается по решению ФМС ИГМУ, протокол _2 от «_18_» марта 2008 г.

3 3 ТЕМА: «Товароведческий анализ лекарственного растительного сырья». УЧЕБНАЯ ЦЕЛЬ: 1. Знать правила приёмки лекарственного растительного сырья в соответствии с ОФС и ГФ ХI. 2. Уметь проводить товароведческий анализ в соответствии с ОФС и ГФ ХI. - освоить методы установления подлинности, определения измельченности и содержания примесей; - освоить методы определения влажности и экстрактивных веществ; - освоить последовательность проведения товароведческого анализа. 3. Уметь давать оценку качества сырья на основании результатов товароведческого анализа. План задание для практической работы на занятии: 1. Провести приёмку партий лекарственного растительного сырья В соответствии с полученной ситуационной задачей проработать теоретически приём партии сырья, заполнить в протокол необходимые реквизиты, данные задачи и сведения, предусмотренные в НД. - на основании ОФС рассчитать объём выборки лекарственного растительного сырья (ЛРС) «ангро» (табл. 1). - массу средних проб ЛРС (табл. 2). - массу аналитических проб (табл. 3) Из НД на исследуемый вид сырья в таблицу результатов анализа внести: - в 1-ю графу показатели качества сырья (раздел числовые показатели). - во 2-ю графу «Требования НД их количественное содержание». 2. Определение подлинности сырья. Получите у преподавателя для анализа 1 ю аналитическую пробу ЛРС. Проведите по НД на исследуемый вид сырья по разделу «Внешние признаки», определение подлинности ЛРС. Изучите внешние признаки сырья сравните с описанием в НД.

4 4 В протоколе сделайте описание внешнего вида сырья, сделайте заключение о соответствии (не соответствии) нормативному документу. 3. Проведите определение измельченности сырья и содержания примесей в 1- ой аналитической пробе. Рассчитайте содержание примесей в % и заполните в таблице: - найдено содержание в граммах (графа 3). - найдено содержание в % (графа 4). 4. Провести определение влажности ЛРС в соответствии с ситуационной задачей во 2 ой аналитической пробе по ГФ ХI, Т. 1,(стр. 285). Метод определения влажности сырья основан на определении потери в массе за счет гигроскопической влаги и летучих веществ (эфирных масел и др. веществ) при высушивании сырья до абсолютно сухого состояния. Влажность в % к массе сырья. Товарная влажность в сырье определяется параллельно в 2 х пробах высушиванием навески 3 5 г (взятых с точностью до 0, 01 г) грубо измельченного сырья в бюксе при 105 % до постоянного веса. Постоянный вес считается достигнутым, если разница между двумя последующими взвешиваниями после 30 мин. высушивания и 30 мин. охлаждения в эксикаторе не превышает 0, 01 г. Первое взвешивание корней, семян, плодов и коры проводят через 3 часа; листьев, цветков и трав через 2 часа. Влажность сырья в % вычисляют по формуле: Х = (М М 1) 100, где М М масса сырья до высушивания, г.; М 1 масса сырья после высушивания, г.;

5 5 За окончательный результат принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, вычисленных до десятых долей %. Допустимо расхождение параллельных определений не должно превышать 0, 5 %. Полученные результаты вносят в протокол. 5. Определение качественного содержания действующих веществ (или экстрактивных веществ) в ЛРС. По данным результатов анализа по количественному содержанию действующих веществ в ЛРС, указанным в ситуационной задаче и в соответствии с методикой количественного определения для ЛРС проведите расчёт % содержания действующих веществ. Результат внесите в таблицу. Определение содержания экстрактивных веществ проводят по ГФ ХI (стр). Навеску берут из третьей аналитической пробы. Извлекатель экстрактивных веществ указывается в НД на анализируемый вид сырья; при отсутствии такого указания применяют извлекатели,.которые предписываются для приготовления настоек и экстрактов в соответствующих статьях ГФ ХI. Аналитическую пробу измельчают и просеивают через сито с отверстиями 1мм. Отбирают навеску массой в 1г, помещают в колбу, приливают 50 мл извлекателя, колбу взвешивают и оставляют на 1 час, затем колбу соединяют с обратным холодильником, нагревают до кипения и поддерживают слабое кипение в течение 2 ч. После охлаждения колбу с содержимым взвешивают и потерю в массе дополняют тем же растворителем. Содержимое тщательно взбалтывают и фильтруют через сухой бумажный фильтр в колбу. 25 мл фильтрата пипеткой переносят в высушенный при ºС до постоянной массы в взвешенную выпарительную чашку. Извлечение сначала выпаривают и сушат при температуре ºС в течение 3 часов, затем охлаждают в эксикаторе. Содержание экстрактивных веществ вычисляют по формуле: Х = М, где М 1 (100 В)

6 6 М масса сухого остатка в чашке, г; М 1 - масса сырья, г; В влажность сырья в %. Методику работы записать, сделать расчёты и заключение о качестве сырья по содержанию экстрактивных веществ. 6. Провести определение содержания в ЛРС золы общей; золы, нерастворимой в 10% растворе хлористоводородной кислоты. Проведите расчёты по содержанию золы в ЛРС по данным ситуационной задачи. Результаты внесите в таблицу. Метод определения содержания золы основан на определении несгораемого остатка неорганических веществ, остающегося после сжигания и прокаливания сырья. Золу делят на: - золу общую, представляющую собой сумму минеральных веществ, свойственных растению и посторонних минеральных примесей (земля, песок, камешки). - золу, нерастворимую в 10% - ной соляной кислоте, остаток после обработки общей золы соляной кислотой и состоящую главным образом из кремнезема. Аналитическую пробу измельчают и просеивают через сито с отверстиями 2 мм. В предварительно прокаленный до постоянной массы фарфоровый тигель берут навеску массой 1 3 г для определения общей золы и 5 г для определения золы, нерастворимой в 10 % - ной соляной кислоте. Навеску взвешивают с погрешностью не более 0, 0005 г. Сырьё в тигле обугливают над пламенем газовой горелки или на электроплитке. После полного обугливания сырья тигель переносят в муфельную печь для сжигания угля и полного прокаливания остатка при ºС до постоянной массы. По окончании прокаливания, тигель охлаждают в течение 2 ч, затем помещают в эксикатор, охлаждают и взвешивают. Постоянная масса считается достигнутой, если разница между двумя последующими взвешиваниями не превышает 0, 0005 г.

7 7 Если после охлаждения остаток ещё содержит частицы угля, то к нему прибавляют несколько капель 5% - ного раствора перикиси водорода, концентрированной азотной кислоты или 10% - ного раствора азотнокислого аммония. Прокаливают до тех пор пока остаток не примет равномерную окраску. Для определения содержания золы, нерастворимой в 10% - ном растворе соляной кислоты, в тигель с общей золой приливают 15 мл 10% - ного раствора соляной кислоты; тигель покрывают часовым стеклом и нагревают на кипящей водяной бане в течение 10 мин. После остывания содержимое фильтруют через беззольный фильтр. Тигель, часовое стекло и фильтр промывают дистиллированной водой до прекращения появления мути в промывных водах от капли 2% - ного раствора нитрата серебра. Фильтр помещают в тигель, высушивают, сжигают в тигле, после чего тигель прокаливают до постоянной массы остатка. Проводят два параллельных определения. Содержание общей золы в % вычисляют по формуле: Х 1 = m , где m 2 (100 W) m 1 - масса золы, г; m 2 масса сырья, г; W потеря в массе при высушивании, %. Содержание золы, нерастворимой в 10 % - ном растворе соляной кислоты в % вычисляют по формуле: Х 2 = (m 1 - m) , где m 2 (100 W) m 1 - масса золы, г; m масса золы фильтра (если золы последнего более 0, 002 г); m 2 масса сырья, г; W потеря в массе при высушивании, %.

8 8 7. Сделайте заключение по подлинности и доброкачественности проанализированного растительного сырья, запишите в протокол товароведческого анализа. ПРОТОКОЛ ТОВАРОВЕДЧЕСКОГО АНАЛИЗА от 20 г. 1. На анализ поступило (наименование сырья) 2. Количество мест 3. Результаты осмотра упаковки (упаковочную тару смотри в соответствующем НД) 4. Вскрыто мест (см. ГФ ХI, т. 1, ОФС) 5. Результаты проверки однородности партии 6. Вес средней пробы (см. ГФ ХI, т. 1, ОФС) 7. Вес аналитических проб для определения: - подлинности, измельченности и содержания примесей. - влажности - содержания золы и действующих веществ (см. ГФ ХI, т. 1). Результаты анализа Анализ выполнен по (указать использованный нормативный документ) Наименование показателей Норма по НД Найдено п/п в % в г в % Внешние признаки: Соответствует или не соответствует НД -описание внешнего вида -цвет - запах - вкус

9 2. Влаги 9 3. Частиц, не проходящих сквозь сито с размером отверстий мм 4. Частиц, проходящих сквозь сито с размером отверстий мм 5. Примеси: Экстрактивных веществ (или содержание других групп действующих веществ) Заключение: Отвечает требованиям Примечание: В случае несоответствия указываются показатели имеющихся дефектов и указываются рекомендации, как поступить с сырьём, возможности приведения его в стандартное состояние. Анализ проведен провизором аналитиком Зав. лабораторией

10 10 СИТУАЦИОННЫЕ ЗАДАЧИ ДЛЯ ПРОВЕДЕНИЯ ТОВАРОВЕДЧЕСКОГО АНАЛИЗА СИТУАЦИОННАЯ ЗАДАЧА 1 1. На склад поступила партия лекарственного растительного сырья - трава пустырника цельная в количестве 71 места общей массой 1065 кг. Провести теоретический прием партии сырья. Отобрать среднюю и аналитические пробы, предназначенные для различных испытаний. Заполнить в протоколе разделы, касающиеся приема партии сырья, отбора проб и нормативных требований по качеству сырья. 2. Записать методику определения и сделать расчеты по определению в сырье влажности по следующим результатам анализа: - навеска 5,00 - вес бюксы с навеской 18,45 вес бюксы с навеской после высушивания 17,98 3. Записать методику определения и сделать расчеты по определению в траве пустырника экстрактивных веществ по следующим результатам анализа: - масса выпарительной чашки 48, масса выпарительной чашки с сухим остатком 48, Для определения золы взята навеска 5,1293 г. После прокаливания получили массу золы общей 0,4686 г. После обработки 10% хлористоводородной кислотой и прокаливания масса золы 0,2409 г. Запишите методику, рассчитайте %-ное содержание золы общей и золы, нерастворимой в 10% хлористоводородной кислоте. СИТУАЦИОННАЯ ЗАДАЧА 2 1. На склад поступила партия лекарственного сырья - кора крушины резанная в количестве 84 места общей массой 2520 кг. Провести теоретический прием партии сырья. Отработать среднюю и аналитические пробы, предназначенные для различных испытаний. Заполнить в протоколе разделы, касающиеся приема партии сырья, отбора проб и нормативных требований по качеству сырья. 2. Записать методику определения и сделать расчеты по определению в сырье коры крушины влажности по следующим результатам анализа:

11 11 - масса сырья 3,00 - масса бюксы с навеской 21,44 - масса бюксы с навеской после высушивания 21,08 3. Проведено количественное определение производных антрацина. При измерении оптической плотности раствора на фотоэлектроколориметре при длине волны около 540 нм, получили оптическую плотность 0,28. Изучите методику количественного определения, рассчитайте %-ное содержание производных антрацена. 4. Для определения золы взята навеска 5,1012 г. После прокаливания получили массу общей золы 0,2019 г., после обработки 10% хлористоводородной кислотой масса золы 0,0218 г. Запишите методику, рассчитайте %-ное содержание золы общей, золы нерастворимой в 10% хлористоводородной кислоте. СИТУАЦИОННАЯ ЗАДАЧА 3 1. На склад поступила партия лекарственного растительного сырья - трава водяного перца цельная в количестве 18 мест общей массой 450 кг. Провести теоретический прием партии сырья. Отобрать среднюю и аналитические пробы, предназначенные для различных испытаний. Заполнить в протоколе разделы, касающиеся приема партии сырья, отбора проб и нормативных требований по качеству сырья. 2. Записать методику определения и сделать расчеты по определению в траве водяного перца влажности по следующим результатам анализа: - масса сырья 3,00 - масса бюксы с навеской 34,59 - масса бюксы с навеской после высушивания 34,21 3. В ходе анализа травы водяного перца при определении суммы флавоноидов в пересчете на кверцетин определили значение Д=0,07. Изучите методику, рассчитайте %-ное содержание суммы флавоноидов в пересчете на кверцетин. 4. Для определения золы вяза навеска 2,8162 г. После сжигания получили зольный остаток 0,1810 г. Запишите методику, рассчитайте %-ное содержание золы общей. СИТУАЦИОННАЯ ЗАДАЧА 4 1. На склад поступила партия лекарственного растительного сырья - корень ревеня цельный в количестве 9 мест, общей массой 180 кг.

12 12 Провести теоретический прием партии сырья. Отобрать среднюю и аналитические пробы, Предназначенные для различных испытаний. Заполнить в протоколе разделы, касающиеся приема партии сырья. 2. Записать методику определения и сделать расчеты по определению в корне ревеня влажности по следующим результатам анализа: - масса сырья 5,00 - масса бюксы с навеской 28,57 - масса бюксы с навеской после высушивания 27,99 3. Записать методику количественного определения действующих веществ в корне ревеня. Сделайте расчет %-ного содержания производных антрацена, если оптическая плотность на ФЭК равна 0, При определении золы общей и нерастворимой в 10% хлористоводородной кислоте взяли навеску 5,0020 г. Получили результаты: - масса золы общей 0, золы нерастворимой в 10% HCl 0,15010 Запишите методику, рассчитайте %-ное содержание золы общей и золы нерастворимой в 10% HCl. СИТУАЦИОННАЯ ЗАДАЧА 5 1. На склад поступила партия лекарственного растительного сырья корневище с корнями валерианы резанные в количестве 15 мест общей массой 450 кг. Провести теоретический прием партии сырья. Отобрать среднюю и аналитические пробы, предназначенные для различных испытаний. Заполнить в протоколе разделы, касающиеся приема партии сырья, отбора проб и нормативных требований по качеству сырья. 2. Записать методику определения и сделать расчеты по определению в сырье валерианы влажности по следующим результатам анализа: - масса сырья 5,0 - масса бюксы с навеской 31,54 - масса бюксы с навеской после высушивания 30,86 3. Записать методику определения и сделать расчеты по следующим результатам анализа: - масса выпарительной чашки 57, масса выпарительной чашки с сухим остатком 57,3384

13 13 4. Для определения золы взята навеска 5,0120 г. После прокаливания получили массу общей золы 0,5581 г., после обработки 10% хлористоводородной кислоты массу золы 0,23080 г. Запишите методику, рассчитайте %-ное содержание золы общей, золы нерастворимой в 10% хлористоводородной кислоте. СИТУАЦИОННАЯ ЗАДАЧА 6 На склад поступила партия лекарственного растительного сырья - трава пастушьей сумки резанная в количестве 15 мест общей массой 300 кг. Провести теоретический прием партии сырья. Отобрать среднюю и аналитические пробы, предназначенные для различных испытаний. Заполнить в протоколе разделы, касающиеся приема партии сырья, отбора проб и нормативных требований по качеству сырья. 2. Записать методику и сделать расчеты по определению в траве пастушьей сумки влажности по следующим результатам анализа: - масса сырья 3,00 - масса бюксы с навеской 32,84 - масса бюксы с навеской после высушивания 32,48 3. Записать методику определения и сделать расчеты по определению в траве пастушьей сумки экстрактивных веществ по следующим результатам определения: - масса выпарительной чашки 49, масса выпарительной чашки с сухим остатком 49, Для определения золы взята навеска 5,1503 г. После прокаливания получили массу общей золы 0,4012 г., после обработки 10% хлористоводородной кислотой масса золы 0,0712 г. Запишите методику, рассчитайте %-ное содержание золы общей, золы нерастворимой в 10% хлористоводородной кислоте. СИТУАЦИОННАЯ ЗАДАЧА 7 1. На склад поступила партия лекарственного растительного сырья - трава полыни горькой цельная в количестве 36 мест общей массой 900 кг. Провести теоретический прием партии сырья, отобрать среднюю и аналитические пробы, предназначенные для различных испытаний. Заполнить в протоколе разделы, касающиеся приема партии сырья, отбора проб и нормативных требований по качеству сырья. 2. Записать методику и сделать расчеты по определению в траве полыни горькой влажности по следующим результатам определения:

14 14 - масса сырья 3,00 - масса бюксы с навеской 35,65 - масса бюксы с навеской после высушивания 35,31 3. Записать методику и сделать расчеты по следующим результатам анализа: - масса выпарительной чашки 47, масса выпарительной чашки с сухим остатком 48, Для определения золы взята навеска 4,9802 г. После прокаливания получили массу золы общей 0,5600 г. После обработки 10% хлористоводородной кислотой и прокаливания масса золы 0,1010 г. Запишите методику, рассчитайте %-ное содержание золы общей и золы, нерастворимой в 10% хлористоводородной кислоте. СИТУАЦИОННАЯ ЗАДАЧА 8 1. На склад поступила партия лекарственного растительного сырья - лист крапивы резанный в количестве 2 мест общей массой 220 кг. Провести теоретический прием партии сырья, отобрать среднюю и аналитические пробы,предназначенные для различных испытаний. Заполнить в протоколе разделы, касающиеся приема партии сырья, отбора проб и нормативных требований по качеству сырья. 2. записать методику и сделать расчеты по определению в листе крапивы влажности по следующим результатам анализа: - масса сырья 3,00 - масса бюксы с навеской 28,35 - масса бюксы с навеской после высушивания 27,98 3. Для определения золы взята навеска 5,1000 г. после прокаливания получили массу общей золы 0,6657 г. После обработки 10% хлористоводородной кислотой и прокаливания масса золы 0,0532 г. Запишите методику, рассчитайте %-ное содержание золы общей и золы, нерастворимой в 10% хлористоводородной кислоте. СИТУАЦИОННАЯ ЗАДАЧА 9 1. На склад поступила партия лекарственного растительного сырья - цветки ноготков цельные в количестве 10 мест, общей массой 60 кг. Провести теоретический прием партии сырья, отобрать среднюю пробу и аналитические пробы, предназначенные для различных испытаний.

15 15 Заполнить в протоколе разделы, касающиеся приема партии сырья, отбора проб и нормативных требований по качеству сырья. 2. Записать методику и сделать расчеты по определению в цветках ноготков влажности по следующим результатам анализа: - масса сырья 3,00 - масса бюксы с навеской 28,54 - масса бюксы с навеской после высушивания 28,13 3. Записать методику и сделать расчеты по определению в цветках ноготков экстрактивных веществ по следующим результатам анализа: - масса выпарительной чашки 36, масса выпарительной чашки с сухим остатком 36, Для определения золы общей взята навеска 2,8501 г. После сжигания получили зольный остаток 0,1950 г. Запишите методику, рассчитайте %-ное содержание золы общей. СИТУАЦИОННАЯ ЗАДАЧА На склад поступила партия лекарственного растительного сырья - плоды боярышника цельные в количестве 12 мест общей массой 600 кг. Провести теоретический прием партии сырья, отобрать среднюю пробу и аналитические пробы, предназначенные для различных испытаний. Заполнить в протоколе разделы, касающиеся приема партии сырья, отбора проб и нормативных требований по качеству сырья. 2. Записать методику и сделать расчеты по определению в плодах боярышника влажности по следующим результатам определения: - масса сырья 5,00 - масса бюксы с навеской 38,54 - масса бюксы с навеской после высушивания 37,98 3. Записать методику и сделать расчеты по определению в плодах боярышника экстрактивных веществ по следующим результатам анализа: - масса выпарительной чашки 28, масса выпарительной чашки с сухим остатком 28, Для определения золы взята навеска 5,0010 г. После прокаливания получили массу общей золы 0,1200 г., после обработки 10% хлористоводородной кислотой масса золы 0,0350 г. Запишите методику, рассчитайте %-ное содержание золы общей, золы нерастворимой в 10% хлористоводородной кислоте.

16 16 СИТУАЦИОННАЯ ЗАДАЧА На склад поступила партия лекарственного растительного сырья - корневища аира цельные в количестве 15 мест общей массой 250 кг. Провести теоретический прием партии сырья, отобрать среднюю пробу и аналитические пробы, предназначенные для различных испытаний. Заполнить в протоколе разделы, касающиеся приема партии сырья, отбора проб и нормативных требований по качеству сырья. Анализ провести по ГФ XI изд. 2. Записать методику и сделать расчеты по определению в корневищах аира влажности по следующим результатам определения: - масса сырья 5,00 - масса бюксы с навеской 38,54 - масса бюксы с навеской после высушивания 37,98 3. Записать методику и сделать расчеты по определению в корневищах аира эфирного масла по следующим результатам анализа: V - объем раствора масла в декалине 0,7 мл. 4. Для определения золы общей взята навеска 2,9802 г. После сжигания получили зольный остаток 0,1500 г. Запишите методику, рассчитайте % содержание золы общей. СИТУАЦИОННАЯ ЗАДАЧА На склад поступила партия сырья - почки сосны в количестве 8 мест общей массой 240 кг. Провести теоретический прием партии сырья, отобрать среднюю пробу и аналитические пробы, предназначенные для различных испытаний. Заполнить в протоколе разделы, касающиеся приема партии сырья, отбора проб и нормативных требований по качеству сырья. Анализ по ГФ XI. 2. Записать методику и сделать работы по определению влажности в почках сосны по результатам определения: - масса сырья 5,00 - масса бюксы с навеской 38,55 - масса бюксы с навеской после высушивания 37,30

17 17 3. Записать методику определения эфирного масла и сделать расчеты по следующим результатам анализа: при перегонке эфирного масла получилось 0,6 мл. 4. Для определения золы взята навеска 2,3940 г. После сжигания получили зольный остаток 0,0310 г. Запишите методику, рассчитайте %-ное содержание золы общей. СИТУАЦИОННАЯ ЗАДАЧА На склад поступила партия сырья - трава тысячелистника в количестве 20 мест общей массой 300 кг. Провести теоретический прием партии сырья, отобрать среднюю пробу и аналитические пробы, предназначенные для различных испытаний. Заполнить в протоколе разделы, касающиеся приема партии сырья, отбора проб и нормативных требований по качеству сырья. Анализ по провести по ГФ XI. 2. Записать методику и сделать работы по определению влажности в траве тысячелистника по результатам анализа: - масса сырья 3,25 - масса бюксы с навеской 28,52 - масса бюксы с навеской после высушивания 28,23 3. Записать методику определения эфирного масла и сделать расчеты по следующим результатам анализа: при перегонке объем эфирного масла в декалине составил 0,9 %. 4. Для определения золы взята навеска 5,1000 г. После сжигания получили массу общей золы 0,4205 г. После обработки 10% хлористоводородной кислотой масса золы 0,2121. Запишите методику, рассчитайте %-ное содержание золы общей и золы нерастворимой в 10% хлористоводородной кислоте. СИТУАЦИОННАЯ ЗАДАЧА На склад поступила партия сырья - корни одуванчика в количестве 5 мест общей массой 75 кг. Провести теоретический прием партии сырья, отобрать среднюю пробу и аналитические пробы, предназначенные для различных испытаний. Заполнить в протоколе разделы, касающиеся приема партии сырья, отбора проб и нормативных требований по качеству сырья. Анализ по ГФ XI.

18 18 2. Записать методику и сделать работы по определению влажности в корнях одуванчика по результатам определения: - масса сырья 5,00 - масса бюксы с навеской 37,20 - масса бюксы с навеской после высушивания 36,60 3. Записать методику определения экстрактивных веществ и сделать расчеты по следующим результатам анализа: - масса выпарительной чашки 27, масса выпарительной чашки с сухим остатком 27, Для определения золы взята навеска 5,0210 г. После сжигания и прокаливания получили массу общей золы 0,3766 г, после обработки 10% хлористоводородной кислотой масса золы 0,2008 г. Запишите методику, рассчитайте %-ное содержание золы общей и нерастворимой в 10% хлористоводородной кислоте. СИТУАЦИОННАЯ ЗАДАЧА На склад поступила партия сырья - плоды шиповника в количестве 10 мест общей массой 250 кг. Провести теоретический прием партии сырья, отобрать среднюю пробу и аналитические пробы, предназначенные для различных испытаний. Заполнить в протоколе разделы, касающиеся приема партии сырья, отбора проб и нормативных требований по качеству сырья. Анализ по ГФ XI. 2. Записать методику и сделать работы по определению влажности в плодах шиповника по результатам определения: - масса сырья 3,00 - масса бюксы с навеской 35,02 - масса бюксы с навеской после высушивания 34,66 3. Записать методику определения органических кислот и сделать расчеты по следующим результатам анализа: V - 4,48 4. Для определения золы взята навеска 2,5000 г. После сжигания получили зольный остаток 0,0875 г. Запишите методику, рассчитайте %-ное содержание золы общей.

19 19 СИТУАЦИОННАЯ ЗАДАЧА На склад поступила партия сырья - цветки пижмы в количестве 10 мест общей массой 200 кг. Провести теоретический прием партии сырья, отобрать среднюю пробу и аналитические пробы, предназначенные для различных испытаний. Заполнить в протоколе разделы, касающиеся приема партии сырья, отбора проб и нормативных требований по качеству сырья. Анализ по ГФ XI. 2. Записать методику и сделать работы по определению влажности в цветках пижмы по результатам определения: - масса сырья 5,00 - масса бюксы с навеской 38,55 - масса бюксы с навеской после высушивания 37,30 3. Записать методику определения суммы флавоноидов и фенолкарбоновых кислот и сделать расчеты по следующим результатам анализа: D - 0,48 ; D - 0,56 4. Для определения золы взята навеска 3,0010 г. После сжигания получили зольный остаток 0,2400 г. Запишите методику, рассчитайте %-ное содержание золы общей. СИТУАЦИОННАЯ ЗАДАЧА На склад поступила партия сырья - лист толокнянки в количестве 20 мест общей массой 400 кг. Провести теоретический прием партии сырья, отобрать среднюю пробу и аналитические пробы, предназначенные для различных испытаний. Заполнить в протоколе разделы, касающиеся приема партии сырья, отбора проб и нормативных требований по качеству сырья. Анализ по ГФ XI. 2. Записать методику и сделать работы по определению влажности в листьях толокнянки по результатам определения: - масса сырья 5,01 - масса бюксы с навеской 38,53 - масса бюксы с навеской после высушивания 38,10.

20 20 3. Записать методику определения арбутина и сделать расчеты по следующим результатам анализа: V мл 4. Для определения золы взята навеска 4,9802 г. После сжигания получили массу общей золы 0,1892 г. После обработки 10% хлористоводородной кислотой и прокаливания масса золы 0,0896. Запишите методику, рассчитайте %-ное содержание золы общей и нерастворимой в 10% -ной хлористоводородной кислоте. СИТУАЦИОННАЯ ЗАДАЧА На склад поступила партия сырья - корневища змеевика в количестве 15 мест общей массой 525 кг. Провести теоретический прием партии сырья, отобрать среднюю пробу и аналитические пробы, предназначенные для различных испытаний. Заполнить в протоколе разделы, касающиеся приема партии сырья, отбора проб и нормативных требований по качеству сырья. Анализ по ГФ XI. 2. Записать методику и сделать работы по определению влажности в корневищах змеевика по результатам определения: - масса сырья 3,00 - масса бюксы с навеской 38,01 - масса бюксы с навеской после высушивания 37,74 3. Записать методику определения дубильных веществ и сделать расчеты по следующим результатам анализа: V - 8,6 мл V1-1,4 мл. 4. Для определения золы взята навеска 3,0150 г. После сжигания получили зольный остаток 0,2500 г. Запишите методику, рассчитайте %-ное содержание золы общей. СИТУАЦИОННАЯ ЗАДАЧА На склад поступила партия сырья - трава чабреца в количестве 8 мест общей массой 240 кг. Провести теоретический прием партии сырья, отобрать среднюю пробу и аналитические пробы, предназначенные для различных испытаний.

21 21 Заполнить в протоколе разделы, касающиеся приема партии сырья, отбора проб и нормативных требований по качеству сырья. Анализ по ГФ XI. 2. Записать методику и сделать расчеты по определению влажности в траве чабреца по результатам определения: - масса сырья 3,00 - масса бюксы с навеской 35,68 - масса бюксы с навеской после высушивания 35,44 3. Записать методику определения экстрактивных веществ и сделать расчеты по следующим результатам анализа: - масса выаырительной чашки 47, масса выпарительной чашки с сухим остатком Для определения золы взята навеска 5,0005 г. После сжигания и прокаливания получили зольный остаток 0,5005 г. После обработки 10% хлористоводородной кислотой масса зольного остатка составила 0,2100. Запишите методику, рассчитайте %-ное содержание золы общей и золы нерастворимой в 10% хлористоводородной кислоте.

22 22 Фармакопейные статьи HERBA LEONURI ТРАВА ПУСТЫРНИКА Собранная в фазу начала цветения и высушенная трава дикорастущего и культивируемого многолетнего травянистого растения пустырника сердечного (пустырника обыкновенного) - Leonurus cardiaca L. (L. cardiaca L. subsp. villosus (Desf.) Jav. и пустырника пятилопастного - Leonurus quinquelobatus Gilib., сем. яснотковых - Lamiaceae. Внешние признаки. Цельное сырье. Трава ручной уборки: верхние части стеблей длиной до 40 см с цветками и листьями. Стебель четырехгранный, полый, толщиной до 0,5 см. Листья супротивные, нижние трех - пятилопастные или раздельные, в соцветиях трехлопастные или ланцетовидные, зубчатые или цельнокрайние с клиновидным основанием, длиной до 14 см, шириной до 10 см. Соцветия колосовидные, прерванные; цветки и бутоны собраны в мутовки по (20) в пазухах листьев. Чашечка трубчато - колокольчатая с пятью шиловидно - заостренными зубцами, коническая, колючая. Венчик длиной до 0,12 см, двугубый, длиннее чашечки, верхняя губа цельнокрайняя, нижняя трехлопастная; тычинок 4; завязь нижняя. Стебли, листья, чашечки цветков опушены волосками. Цвет стеблей серовато - зеленый, листьев - темно - зеленый, чашелистиков - зеленый, венчиков - грязно- розовый или розовато - фиолетовый. Запах слабый. Вкус горьковатый. Трава механизированной уборки: куски стеблей, листьев и соцветий. Стебель часто расщепленный, длиной до 20 см, толщиной до 0,5 см. Морфологические признаки сырья, цвет, запах и вкус аналогичны таковым травы ручной уборки. Измельченное сырье. Кусочки стеблей, листьев и соцветий,

23 проходящие сквозь сито с отверстиями диаметром 7 мм. Цвет серовато - зеленый. Запах слабый. Вкус горьковатый. Микроскопия. При рассмотрении листа с поверхности с обеих сторон видны клетки эпидермиса с тонкими извилистыми боковыми стенками, особенно на нижней стороне. Устьица многочисленные, расположены преимущественно на нижнем эпидермисе, окружены 3-4 (изредка 2) околоустьичными клетками (аномоцитный тип). Железки на короткой ножке с 4-6 (реже 8) выделительными клетками. Волоски двух типов: многочисленные многоклеточные грубобородавчатые, расширенные в местах соединения клеток; мелкие головчатые волоски на одно - двухклеточной короткой ножке с округлой головкой, состоящей из 1-2 клеток. Люминесцентная микроскопия. При рассмотрении сухого порошка в УФ - свете видно, что общий фон свечения серовато - коричневый; жилки более яркие, с беловатым оттенком; волоски почти прозрачные; железки видны в виде более темных пятен на общем фоне поверхности листа. При смачивании порошка 1% спиртовым раствором алюминия хлорида все ткани становятся очень яркими золотисто - желтыми (флавоноиды). Числовые показатели. Цельное сырье. Экстрактивных веществ, извлекаемых 70% спиртом, не менее 15%; влажность не более 13%; золы общей не более 12%; золы, нерастворимой в 10% растворе хлористоводородной кислоты, не более 6%; почерневших, побуревших и пожелтевших частей растений не более 7%; стеблей, в том числе отделенных при анализе, не более 46%; органической примеси не более 3%; минеральной примеси не более 1%. Измельченное сырье. Экстрактивных веществ, извлекаемых 70% спиртом, не менее 15%; влажность не более 13%; золы общей не более 12%; золы, нерастворимой в 10% растворе хлористоводородной кислоты, не более 6%; почерневших, побуревших и пожелтевших частей растения не более 7%; кусочков стеблей не более 46 %; частиц, не проходящих сквозь сито с отверстиями диаметром 7 мм, не более 17%; частиц, проходящих сквозь сито с отверстиями размером 0,5 мм, не более 16%; органической примеси не более 3%; минеральной примеси не более 1%. Упаковка. Цельное сырье упаковывают в мешки тканевые или льно - джуто - кенафные не более 15 кг нетто или в тюки из ткани не более 50 кг нетто; измельченное - в мешки тканевые или льно - джуто - кенафные не более 15 кг нетто. Измельченное сырье фасуют по 100 г в пачки картонные Срок годности 3 года. Успокаивающее (седативное) средство. 23 CORTEX FRANGULAE

24 24 КОРА КРУШИНЫ CORTEX FRANGULAE ALNI Собранная весной до начала цветения кора стволов и ветвей дикорастущего кустарника или небольшого деревца крушины ольховидной (син.: крушина ломкая) - Frangula alnus Mill. (syn.: Rhamnus frangula L.), сем. крушиновых - Rhamnaceae. Внешние признаки. Цельное сырье. Трубчатые или желобоватые куски коры различной длины, толщиной 0,5-2 мм. Наружная поверхность коры более или менее гладкая, темно - бурая, серо - бурая, темно - серая или серая, часто с беловатыми поперечно - вытянутыми чечевичками или серыми пятнами: при легком соскабливании наружной части пробки обнаруживается красный слой. Внутренняя поверхность гладкая, желтовато - оранжевого или красновато - бурого цвета. Излом светло - желтый, равномерно мелкощетинистый (лупа 10Х). Запах слабый. Вкус горьковатый. Измельченное сырье. Кусочки коры различной формы, проходящие сквозь сито с отверстиями диаметром 7 мм. Цвет коры с наружной стороны темно - бурый, серо - бурый, темно - серый или серый, с внутренней - желтовато - оранжевый или красновато - бурый. Запах слабый. Вкус горьковатый. Порошок желто - бурого цвета, проходящий сквозь сито с отверстиями размером 0,16 мм. Запах слабый. Вкус горьковатый. Микроскопия. На поперечном срезе виден темно - красный, широкий пробковый слой в рядов клеток, прерванный во многих местах чечевичками. Далее лежит пластинчатая колленхима. Наружная кора состоит из овальных клеток и содержит большое количество друз оксалата кальция; в некоторых клетках встречаются крахмальные зерна. Механические волокна с малоутолщенными и слабо одревесневшими оболочками. Сердцевинные лучи часто изогнутые, одно-, двух-, реже трехрядные с желтым содержимым. Между сердцевинными лучами расположены группы желтоватых одревесневших лубяных волокон с толстыми стенками, окруженные кристаллоносной обкладкой и образующие концентрические пояса. Порошок. В порошке видны группы лубяных волокон с кристаллоносной обкладкой, друзы, одиночные кристаллы оксалата кальция и обрывки темно - красной пробковой ткани. Люминесцентная микроскопия. Готовят поперечный срез коры без включающей жидкости. Наружный слой клеток пробки яркий, голубовато - зеленый; внутренние слои пробки имеют голубовато - синее свечение оболочек; содержимое - темно - красное, почти черное. Слой колленхимы зеленовато - серый. Группы лубяных волокон зеленовато - голубые. Паренхима коры и сердцевинных лучей светится

25 интенсивным оранжевым, огненно - оранжевым или желто - оранжевым светом (антраценпроизводные). Прикамбиальные слои имеют голубовато - зеленоватое свечение. Качественные реакции. При смачивании внутренней поверхности коры 1-2 каплями 10% раствора натра едкого наблюдается кроваво - красное окрашивание. Порошок в количестве 0,5 г кипятят несколько минут с 10 мл 10% спиртового раствора натра едкого и фильтруют. По охлаждении фильтрат подкисляют разведенной хлористоводородной кислотой до слабокислой реакции и прибавляют 10 мл эфира; эфирный слой окрашивается в желтый цвет; 5 мл эфирного извлечения взбалтывают с 5 мл раствора аммиака, последний окрашивается в вишнево - красный цвет (эмодины), эфирный слой остается окрашенным в желтый цвет (хризофанол). При микровозгонке порошка образуется желтый кристаллический налет, который от прибавления 10% спиртового раствора натра едкого приобретает вишнево - красное окрашивание (производные антрацена). Числовые показатели. Цельное сырье. Производных антрацена в пересчете на истизин не менее 4,5%; влажность не более 15%; золы общей не более 5%; золы, нерастворимой в 10 % растворе хлористоводородной кислоты, не более 0,6%; кусков коры, покрытых кустистыми лишайниками, не более 1%; кусков коры с остатками древесины не более 1%; кусков коры толще 2 мм не более 3%; органической примеси не более 0,5%, минеральной примеси не более 0,5%. Измельченное сырье. Производных антрацена в пересчете на истизин не менее 4,5%; влажность не более 15%; золы общей не более 5%; золы, нерастворимой в 10% растворе хлористоводородной кислоты, не более 0,6%; частиц, не проходящих сквозь сито с отверстиями диаметром 7 мм, не более 5%; частиц, проходящих сквозь сито с отверстиями размером 0,5 мм, не более 5%; органической примеси не более 0,5%, минеральной примеси не более 0,5%. Порошок. Производных антрацена в пересчете на истизин не менее 4,5%; влажность не более 15%; золы общей не более 5%; золы, нерастворимой в 10% растворе хлористоводородной кислоты, не более 0,6%; частиц, не проходящих сквозь сито с отверстиями размером 0,16 мм, не более 1%. Количественное определение. Аналитическую пробу сырья измельчают до размера частиц, проходящих сквозь сито с отверстиями размером 1 мм. Около 0,05 г (точная навеска) измельченного сырья помещают в колбу вместимостью 100 мл, прибавляют 7,5 мл ледяной уксусной кислоты и смесь нагревают на кипящей водяной бане с обратным холодильником в течение 15 мин. После охлаждения в колбу добавляют через холодильник 30 мл эфира и кипятят на водяной бане 15 мин. Затем извлечение охлаждают, фильтруют через вату в 25

26 делительную воронку вместимостью 300 мл и вату промывают 20 мл эфира. Вату переносят обратно в колбу, прибавляют 30 мл эфира и кипятят 10 мин. Охлажденное эфирное извлечение фильтруют через вату в ту же делительную воронку. Колбу дважды споласкивают эфиром (по 10 мл) и фильтруют через ту же вату. К объединенным извлечениям осторожно, по стенкам прибавляют 100 мл щелочно - аммиачного раствора и осторожно взбалтывают 5-7 мин, охлаждая воронку под струей холодной воды. После полного расслоения прозрачный красный нижний слой, не фильтруя, сливают в мерную колбу вместимостью 250 мл, а эфирный слой обрабатывают порциями по 20 мл щелочно - аммиачного раствора до прекращения окрашивания жидкости, сливают окрашенные растворы в ту же мерную колбу и доводят объем раствора в колбе щелочно - аммиачным раствором до метки. 25 мл полученного раствора помещают в колбу и нагревают 15 мин на кипящей водяной бане с обратным холодильником. После охлаждения измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре при длине волны около 540 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм, используя в качестве раствора сравнения щелочно - аммиачный раствор. При получении слишком интенсивной окраски раствор перед колориметрированием разбавляют щелочно - аммиачным раствором. Концентрацию производных антрацена в колориметрируемом растворе в пересчете на истизин определяют по калибровочному графику. Содержание производных антрацена в пересчете на истизин в процентах (X) и абсолютно сухое сырье вычисляют по формуле: Х = С m (100 W) где С - содержание производных антрацена в пересчете на истизин в 1 мл колориметрируемого раствора, найденное по калибровочному графику, в граммах; m - масса сырья в граммах; W - потеря в массе при высушивании сырья в процентах. Построение калибровочного графика. 50 г кобальта хлорида (CoCl2 х 6H2O), высушенного до постоянной массы, помещают в мерную колбу вместимостью 500 мл, растворяют в 250 мл воды, прибавляют 1 мл хлористоводородной кислоты и доводят объем раствора водой до метки. Из этого раствора готовят серию разбавленных растворов (NN 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9, 10, 11, 12), содержащих кобальта хлорида соответственно 0,0025; 0,0050; 0,0075; 0,0100; 0,0125; 0,0150; 0,0175; 0,0200; 0,0225; 0,0250; 0,0275; 0,0300 г в 1 мл, и измеряют их оптические плотности на фотоэлектроколориметре при длине волны около 530 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм, используя в качестве раствора сравнения воду. Для построения калибровочного графика по оси абсцисс откладывают концентрацию растворов, а по 26

27 оси ординат - их оптическую плотность. При этом концентрации растворов кобальта хлорида выражают в соответствующих концентрациях производных антрацена (в пересчете на истизин), пользуясь таблицей. Упаковка. Цельное сырье упаковывают в тюки из ткани не более 50 кг нетто, измельченное - в мешки тканевые или льно - джуто - кенафные не более 30 кг нетто. Измельченное сырье фасуют по 100 г в пачки картонные Срок годности 5 лет. Слабительное средство. Примечание. 1. Следует применять только кору крушины, выдержанную не менее 1 года в сухом месте или подвергавшуюся нагреванию при 100 град. С в течение 1 ч. 2. Для изготовления жидкого экстракта допускается также кора жостера имеретинского - Rhamnus imeretina Booth, сем. крушиновых - Rhamnaceae. 3. Приготовление щелочно - аммиачного раствора: 50 г натра едкого растворяют при перемешивании в 870 мл воды. После охлаждения раствора прибавляют 80 мл концентрированного раствора аммиака и перемешивают. Раствор годен в течение суток Содержание Содержание Содержание Содержание N кобальта хлорида производных N кобальта хлорида производных п/п (CoCl2 х 6Н2О) антрацена в п/п (CoCl2 х 6Н2О), антрацена в г/мл пересчете на г/мл пересчете на истизин, г/мл истизин, г/мл,0025 0,0175 0,0050 0,0200 0,0075 0,0225 0,0100 0,0125 0,0275 0,0150 0,0300 0, HERBA POLYGONI HYDROPIPERIS ТРАВА ГОРЦА ПЕРЕЧНОГО (ВОДЯНОГО ПЕРЦА) Собранная в фазу цветения и высушенная трава дикорастущего однолетнего травянистого растения горца перечного (водяного перца) - Polygonum hydropiper L., сем. гречишных - Polygonaceae. Внешние признаки. Цельное сырье. Цельные или частично измельченные цветоносные олиственные побеги длиной до 45 см без

28 грубых нижних частей, с плодами разной степени зрелости. Стебли цилиндрические со вздутыми узлами. Листья очередные, короткочерешковые, продолговато - ланцетные, заостренные или туповатые, цельнокрайние, голые, длиной до 9 см, шириной до 1,8 см. У основания черешков находятся два прилистника, сросшиеся в пленчатые стеблеобъемлющие цилиндрические раструбы длиной до 1,5 см. Поверхность раструбов голая, верхний край с короткими (2 мм) щетинками. Соцветия - тонкие прерывистые кисти длиной до 6 см, цветки на коротких цветоножках. Околоцветник венчиковидный с 4-5 туповатыми долями, длиной 3-4 мм, покрытыми многочисленными бурыми точками (вместилища). Тычинок 6, реже 8, пестик с верхней одногнездной завязью и 2-3 столбиками. Плоды - яйцевидно - эллиптические орешки, с одной стороны плоские, с другой - выпуклые, заключенные в остающийся околоцветник. Цвет стеблей зеленый или красноватый, листьев - зеленый, раструбов - красноватый, цветков - зеленоватый или розоватый, плодов - черный. Запах отсутствует. Вкус слегка жгучий. Измельченное сырье. Кусочки листьев, стеблей и соцветий различной формы, проходящие сквозь сито с отверстиями диаметром 7 мм. Цвет зеленый или красновато - зеленый. Запах отсутствует. Вкус слегка жгучий. Микроскопия. При рассмотрении листа с поверхности видны клетки эпидермиса с извилистыми стенками; устьица с обеих сторон листа, окружены 2-4 околоустьичными клетками (аномоцитный тип). На поверхности имеются мелкие бесцветные или светло - бурые железки, состоящие из 2-4 клеток. По краю пластинки и по жилке с нижней стороны листа расположены конусовидные пучковые волоски, сросшиеся из нескольких клеток. В мезофилле листа многочисленные крупные остроконечные друзы оксалата кальция и крупные округлые или овальные схизогенные вместилища с содержимым светло - бурого, бурого или золотисто - желтого цвета. Примечание. Наиболее важным диагностическим признаком, позволяющим отличить в сырье горец перечный от близких видов, является наличие погруженных вместилищ в паренхиме всех надземных органов - листа, стебля, околоцветника и раструба. Из других видов горцев вместилища встречаются у горца мягкого только в мезофилле листа. Качественные реакции. Около 1 г измельченного сырья (см. раздел "Количественное определение") кипятят в течение 5 мин с 20 мл воды и фильтруют. К 5 мл фильтрата прибавляют 3 мл 1% раствора алюминия хлорида в 95% спирте; появляется желто - зеленое окрашивание (флавоноиды). Числовые показатели. Цельное сырье. Суммы флавоноидов в 28

29 пересчете на кверцетин не менее 0,5%; влажность не более 14%; золы общей не более 8%; побуревших, почерневших и пожелтевших частей травы не более 5%; органической примеси не более 3%; минеральной примеси не более 0,5%. Измельченное сырье. Суммы флавоноидов в пересчете на кверцетин не менее 0,5%; влажность не более 14%; золы общей не более 8%; частиц, не проходящих сквозь сито с отверстиями диаметром 7 мм, не более 10%; частиц, проходящих сквозь сито с отверстиями размером 0,5 мм, не более 10%; органической примеси не более 3%; минеральной примеси не более 0,5%. Количественное определение. Аналитическую пробу сырья измельчают до размера частиц, проходящих сквозь сито с отверстиями диаметром 1 мм. Около 1 г (точная навеска) сырья помещают в колбу со шлифом вместимостью 150 мл, прибавляют 30 мл 90% спирта, содержащего 1% концентрированной хлористоводородной кислоты, колбу присоединяют к обратному холодильнику и нагревают на кипящей водяной бане в течение 30 мин. Затем колбу охлаждают до комнатной температуры и фильтруют через бумажный фильтр в мерную колбу вместимостью 100 мл. Экстракцию повторяют еще раз указанным выше способом, затем еще 1 раз 90% спиртом в течение 30 мин. Извлечения фильтруют через тот же фильтр в ту же мерную колбу, промывают фильтр 90% спиртом и доводят объем фильтрата 90% спиртом до метки (раствор А). В мерную колбу вместимостью 25 мл помещают 2 мл раствора А, прибавляют 1 мл 1% раствора алюминия хлорида в 95% спирте и доводят объем раствора 95% спиртом до метки. Через 20 мин измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре при длине волны 430 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм. В качестве раствора сравнения используют раствор, состоящий из 2 мл раствора А, доведенного 95% спиртом до метки в мерной колбе вместимостью 25 мл. Содержание суммы флавоноидов в пересчете на кверцетин и абсолютно сухое сырье в процентах (X) вычисляют по формуле: Х = D , 6 m 2 (100 W), где D - оптическая плотность исследуемого раствора; 764,6 - удельный показатель поглощения комплекса кверцетина с алюминия хлоридом при 430 нм; m - масса сырья в граммах; W - потеря в массе при высушивании сырья в процентах. Упаковка. Цельное сырье упаковывают в тюки из ткани не более 40 кг нетто или в мешки тканевые или льно - джуто - кенафные не более 25 кг нетто; измельченное - в мешки тканевые или льно - джуто - кенафные не более 25 кг нетто. Измельченное сырье фасуют по 100 г в пакеты бумажные типа II с 29

30 последующим вложением в пачки картонные или Срок годности 2 года. Кровоостанавливающее средство. 30 RADICES RHEI КОРНИ РЕВЕНЯ Собранные осенью или ранней весной в возрасте не менее 3 лет, очищенные от гнилых частей, отмытые от земли, разрезанные на части и высушенные корни и корневища культивируемого растения ревеня дланевидного тангутского - Rheum palmatum L. var tanguticum Maxim., сем. гречишных - Polygonaceae. Внешние признаки. Цельное сырье. Куски корней и корневищ различной формы длиной до 25 см, толщиной до 3 см. Крупные куски корней цилиндрические или конусовидные, слегка изогнутые, с продольно - морщинистой поверхностью. Куски корневищ встречаются редко, поверхность их поперечно - морщинистая. Цвет с поверхности темно - бурый, на изломе - желто - бурый или оранжево - бурый; свежий излом зернистый, сероватый, с оранжевыми или розоватыми прожилками. Запах своеобразный. Вкус горьковатый, вяжущий. Порошок от светло - желтого до темно - коричневого цвета, проходящий сквозь сито с отверстиями размером 0,16 мм. Запах своеобразный. Вкус горьковатый, вяжущий. Микроскопия. На поперечном срезе корня виден слой темно - коричневой пробки, состоящий из нескольких рядов клеток, красно - коричневый слой феллодермы, довольно узкая кора и широкая древесина. Феллодерма состоит из крупных тангентально вытянутых клеток с утолщенными стенками. Сердцевинные лучи рядные, воронковидно - расширяющиеся к периферии. Флоэма состоит из тонкостенных клеток, среди которых видны округлые вместилища со слизью. Линия камбия четко выражена. Древесина состоит из тонкостенных клеток паренхимы и крупных сосудов, лежащих одиночно или небольшими группами. В паренхиме коры и древесины содержатся очень крупные друзы оксалата кальция (до мкм) и крахмальные зерна - простые и сложные, 2-40 мкм в диаметре. Люминесцентная микроскопия. Поперечный срез корня без включающей жидкости в УФ - свете: пробка темная или темно - коричневая; паренхима коры и древесины имеют яркое светло - голубое свечение; оболочки сосудов - голубые или зеленовато - голубые; сердцевинные лучи светятся интенсивным коричнево - оранжевым светом (производные антрацена). Качественные реакции. В плоскодонную колбу вместимостью 25 мл

Государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования «ИРКУТСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ МЕДИЦИНСКИЙ НИВЕРСИТЕТ» Министерства здравоохранения Российской Федерации Фармацевтический

МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ ФАРМАКОПЕЙНАЯ СТАТЬЯ Крушины ольховидной кора ФС.2.5.0021.15 Frangulae alni сortex Взамен ГФ XI, вып. 2, ст. 2 (изм. 2 от 20.08.1997) Собранная весной

МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ ФАРМАКОПЕЙНАЯ СТАТЬЯ Пустырника трава ФС.2.5.0034.15 Leonuri herba Взамен ГФ XI, вып. 2, ст. 54 (изм. 5 от 16.06.1999) Собранная в фазу начала цветения

МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ ФАРМАКОПЕЙНАЯ СТАТЬЯ Щавеля конского корни ФС.2.5.0052.15 Rúmicis conférti radices Взамен ВФС 42-1077-81 Собранные осенью или весной, тщательно отмытые

МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ ФАРМАКОПЕЙНАЯ СТАТЬЯ Калины обыкновенной кора ФС.2.5.0017.15 Viburni opuli cortex Взамен ГФ XI, вып. 2, ст. 4 Собранная весной в фазу бутонизации кора

Группа Р64 Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т С О Ю З А С С Р ТРАВА ПАСТУШЬЕЙ СУМКИ (Herba Bursae pastoris) Shepherd s purse. Grass ГОСТ 14102 69 Взамен ОСТ 4330 Постановлением Комитета стандартов,

МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ ФАРМАКОПЕЙНАЯ СТАТЬЯ Бузины черной цветки ФС.2.5.0008.15 Sambuci nigrae flores Взамен ГФ XI, вып. 2, ст. 10 Собранные в период цветения, высушенные и обмолоченные

МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ ФАРМАКОПЕЙНАЯ СТАТЬЯ Мяты перечной листья ФС.2.5.0029.15 Menthae piperitae folia Взамен ГФ XI, вып. 2, ст. 18 (изм. 1 от 14.11.1996) Собранные в фазу цветения

МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ ФАРМАКОПЕЙНАЯ СТАТЬЯ Подорожника большого листья ФС.2.5.0032.15 Рlantaginis majoris folia Взамен ГФ XI, вып. 2, ст. 20 (изм. 1 от 16.06.1999) Собранные

МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ ФАРМАКОПЕЙНАЯ СТАТЬЯ Гинкго двулопастного листья Ginkgo biloba folia ФС.2.5.0010.15 Вводится впервые Cобранные в течение вегетационного периода и высушенные

МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ ФАРМАКОПЕЙНАЯ СТАТЬЯ Лопуха корни ФС.2.5.0025.15 Arctii radices Взамен ФС 42-0143-05 Собранные осенью или ранней весной, очищенные от остатков стеблей,

МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ ФАРМАКОПЕЙНАЯ СТАТЬЯ Алтея корни ФС.2.5.0001.15 Althee rdices Взамен ГФ XI, вып. 2, ст. 64 Соранные осенью или весной, тщательно очищенные от земли, высушенные

МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ ФАРМАКОПЕЙНАЯ СТАТЬЯ Чабреца трава ФС.2.5.0047.15 Thymi serpylli herba Взамен ГФ XI, вып. 2, ст. 60 (изм. 1 от 16.06.1999) Собранная в фазу цветения, высушенная

МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ ФАРМАКОПЕЙНАЯ СТАТЬЯ Хмеля обыкновенного соплодия ФС.2.5.0046.15 Humuli lupuli fructus Взамен ФС 42-0147-05 Собранные в начале созревания и высушенные

МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ ФАРМАКОПЕЙНАЯ СТАТЬЯ Cосны обыкновенной почки ФС.2.5.0041.15 Pini silvestris gemmae Взамен ГФ XI, вып. 2, ст. 42 Собранные в конце зимы или ранней весной

МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ ФАРМАКОПЕЙНАЯ СТАТЬЯ Березы листья ФС.2.5.0005.15 Betulae folia Взамен ВФС 42-2487-95 Cобранные в период вегетации (июнь июль) и высушенные листья дикорастущих

М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Е С Т А Н Д А Р Т Ы ЛЕКАРСТВЕННОЕ РАСТИТЕЛЬНОЕ СЫРЬЕ Часть 2 Корни, плоды, сырье Издание официальное Москва ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ 19 9 9 строительные фирмы УДК 615.322:006.354

Группа Р64 Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы М С Т А Н Д А Р Т С О Ю З А С С Р ТРАВА ПАСТУШ ЬЕЙ СУМКИ (Herba Bursae pastons) Shepherd"s purse. Grass ГОСТ 14102-69 Взамен ОСТ 4330 Постановлением Комитета стандартов,

МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ ФАРМАКОПЕЙНАЯ СТАТЬЯ Эрвы шерстистой трава ФС.2.5.0054.15 Аervae lanatae herba Взамен ФС 42-3635-98 Собранная в фазу цветения начала плодоношения высушенная

МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ ФАРМАКОПЕЙНАЯ СТАТЬЯ Жостера слабительного плоды ФС.2.5.0014.15 Rhamni catharticae fructus Взамен ГФ XI, вып. 2, ст. 37 Собранные осенью зрелые и высушенные

МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ ФАРМАКОПЕЙНАЯ СТАТЬЯ Бадана толстолистного корневища ФС.2.5.0004.15 Bergenie crssifolie rhizomt Взамен ГФ XI, вып. 2, ст. 70 (изм. 1 от 01.04.1998) Соранные

МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ ФАРМАКОПЕЙНАЯ СТАТЬЯ Донника трава Meliloti herba ФС.2.5.0011.15 Вводится впервые Собранная в фазу цветения, высушенная трава дикорастущих и культивируемых

МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ ФАРМАКОПЕЙНАЯ СТАТЬЯ Шалфея лекарственного листья ФС.2.5.0051.15 Salviae officinalis folia Взамен ГФ XI, вып. 2, ст. 22 (изм. 1 от 25.06.1997) Собранные

МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ ФАРМАКОПЕЙНАЯ СТАТЬЯ Солодки корни ФС.2.5.0040.15 Glycyrrhizae radices Взамен ГФ X, ст. 573 (изм. 1 от 17.02.1999) Собранные в разное время года неочищенные

МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ ФАРМАКОПЕЙНАЯ СТАТЬЯ Женьшеня настоящего корни ФС.2.5.0013.15 Panacis ginseng radices Взамен ГФ XI, вып. 2, ст. 66 Собранные в конце августа начале сентября

МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ ОБЩАЯ ФАРМАКОПЕЙНАЯ СТАТЬЯ Определение содержания экстрактивных веществ в лекарственном растительном сырье и лекарственных растительных препаратах ОФС.1.5.3.0006.15

МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ ФАРМАКОПЕЙНАЯ СТАТЬЯ Зверобоя трава ФС.2.5.0015.15 Hyperici herba Взамен ГФ XI, вып. 2, ст. 52 (изм. 4 от 25.12.1999) Cобранная в фазу цветения и высушенная

МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ ОБЩАЯ ФАРМАКОПЕЙНАЯ СТАТЬЯ Цветки Flores ОФС.1.5.1.0004.15 Взамен ст. ГФ ХI Цветками в фармацевтической практике называют лекарственное растительное сырье,

МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ ФАРМАКОПЕЙНАЯ СТАТЬЯ Расторопши пятнистой плоды ФС.2.5.0035.15 Silybi mariani fructus Взамен ВФС 42-3380-99 Собранные зрелые и высушенные плоды культивируемого

МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ ФАРМАКОПЕЙНАЯ СТАТЬЯ Cинюхи голубой корневища с корнями ФС.2.5.0039.15 Polemonii caerulei rhizomata cum radicibus Взамен ГФ XI, вып. 2, ст. 74 Собранные

МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ РЕСПУБЛИКИ УЗБЕКИСТАН ТАШКЕНТСКИЙ ФАРМАЦЕВТИЧЕСКИЙ ИНСТИТУТ КАФЕДРА ФАРМАКОГНОЗИИ РЕФЕРАТ по теме: Стандартизация травы иван-чая узколистного, призрастающего в узбекистане

МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ ФАРМАКОПЕЙНАЯ СТАТЬЯ Багульника болотного побеги ФС Ledi palustris cormus Взамен ГФ XI, вып. 2, ст. 1 Собранные в августе сентябре в фазу созревания плодов

МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ ФАРМАКОПЕЙНАЯ СТАТЬЯ Полыни горькой трава ФС.2.5.0033.15 Аrtemisiae absinthii herba Взамен ГФ XI, вып. 2, ст. 44 Собранная в начале цветения и высушенная

МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ ФАРМАКОПЕЙНАЯ СТАТЬЯ Фиалки трава ФС.2.5.0044.15 Violae herba Взамен ГФ XI, вып. 2, ст. 62 Собранная в фазу массового цветения и высушенная трава одно-

МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ ФАРМАКОПЕЙНАЯ СТАТЬЯ Березы почки ФС.2.5.0006.15 Betulaе gemmae Взамен ГФ XI, вып. 2, ст. 41 Собранные до распускания в зимне-весенний период (январе апреле)

Группа Р64 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР ТРАВА ФИАЛКИ ТРЕХЦВЕТНОЙ И ФИАЛКИ ПОЛЕВОЙ Herba Violae tricolors et Violae arvensis The herb of Viole tricolors and Viole field ГОСТ 16989 71 Взамен ОСТ НК

Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования НИЖЕГОРОДСКАЯ ГОСУДАРСТВЕННАЯ МЕДИЦИНСКАЯ АКАДЕМИЯ Российского федерального агентства здравоохранения и социального развития

Группа Р63 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР ТРАВА ЧАБРЕЦА ОБМОЛОЧЕННАЯ Технические условия Herb of thyme, thrashed. Specifications Г О С Т 21816 89 ОКП 9,3 7275 0191 10 Срок действия с 01.07.90 до 01~07.95

МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ ОБЩАЯ ФАРМАКОПЕЙНАЯ СТАТЬЯ Травы Herbae ОФС.1.5.1.0002.15 Взамен ст. ГФ XI Травами в фармацевтической практике называют лекарственное растительное сырье,

МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ ФАРМАКОПЕЙНАЯ СТАТЬЯ Тополя почки Populi Gemmae ФС.2.5.0042.15 Вводится впервые Собранные с конца осени, зимой или ранней весной до начала распускания

МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ ФАРМАКОПЕЙНАЯ СТАТЬЯ Льна посевного семена ФС.2.5.0026.15 Lini usitatissimi semina Взамен ГФ XI, вып. 2, ст. 79 Собранные в период плодоношения зрелые

МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ ОБЩАЯ ФАРМАКОПЕЙНАЯ СТАТЬЯ Испытания на чистоту и ОФС.1.2.2.2.0011.15 допустимые пределы примесей. Взамен ГФ XII, ч. 1, Железо ОФС 42-0058-07 Испытания

Тема: «АНАЛИЗ ЛЕКАРСТВЕННЫХ СРЕДСТВ ПРОИЗВОДНЫХ ФУРАНА» Цель изучения темы: обобщить и систематизировать знания по методам определения качества лекарственных средств, производных фурана. I. Теоретическая

МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ ОБЩАЯ ФАРМАКОПЕЙНАЯ СТАТЬЯ Определение подлинности, измельченности и содержания примесей в лекарственном растительном сырье и лекарственных растительных

МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ ФАРМАКОПЕЙНАЯ СТАТЬЯ Кальция глюконат ФС.2.1.0019.15 Кальция глюконат Взамен ФС 42-3019-94; Calcii gluconas взамен ГФ XII, ч.1, ФС 42-0238-07 D-Глюконат

МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ ОБЩАЯ ФАРМАКОПЕЙНАЯ СТАТЬЯ Мышьяк ОФС.1.2.2.2.0004.15 Взамен ст. ГФ XI, вып.1 Методы определения предельного содержания мышьяка в лекарственных средствах

ГОСТ 1 9 8 8 5-7 4 М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т ЧАИ МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ТАНИНА И КОФЕИНА Издание официальное Москва Стандартинформ 2009 расчет ветровых нагрузок УДК 663.951.8:543.06:006.354

МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ ФАРМАКОПЕЙНАЯ СТАТЬЯ Пижмы обыкновенной цветки ФС.2.5.0031.15 Tanaceti vulgaris flores Взамен ГФ XI, вып. 2, ст. 11 Собранные в начале цветения и высушенные

Группа Р65 М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т КОРНЕВИЩА И КОРНИ ДЕВЯСИЛА ОКП 93 7273 0191 09 93 7273 0291 06 93 7273 0391 03 93 7273 0691 05 Технические условия Rhizomes and roots of elecampane.

СИТУАЦИОННЫЕ ЗАДАЧИ ПО ФАРМАКОГНОЗИИ Задача 1 В лабораторию ОТК химико-фармацевтического предприятия поступило на анализ для проверки подлинности и измельченности сырье - одуванчика корни (измельченные).

Группа Р64 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНД А Р Т С О Ю 3 А С С Р ТРАВА ДОННИКА Herba Meliloti Herb of sweet clover ГОСТ 14101 69 Взамен ОСТ НКВТ 7901/364 Постановлением Комитета стандартов, мер и измерительных приборов

МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ ФАРМАКОПЕЙНАЯ СТАТЬЯ Kрасавки трава ФС.2.5.0020.15 Belladonnae herba Взамен ФС 42-1104-77 Собранная в период от бутонизации до массового плодоношения и

МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ ОБЩАЯ ФАРМАКОПЕЙНАЯ СТАТЬЯ Настои и отвары ОФС.1.4.1.0018.15 Взамен ст. ГФ XI Настои и отвары жидкие лекарственные формы, представляющие собой водные извлечения

Группа Р64 ГОСУДАРСТВЕННЫЯ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР ТРАВА ДОННИКА Herba Meliloti Herb of sweet clover ГОСТ 14101 69 Взамен ОСТ НКВТ 7901/364 Постановлением Комитета стандартов, мер и измерительных приборов при

МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ ФАРМАКОПЕЙНАЯ СТАТЬЯ Эхинацеи пурпурной трава ФС.2.5.0055.15 Echinaceae purpureae herba Взамен ВФС 42-2371-94 Собранная в период начала цветения высушенная

МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ ФАРМАКОПЕЙНАЯ СТАТЬЯ Кориандра посевного плоды ФС.2.5.0018.15 Coriandri sativi fructus Взамен ГФ IX, ст. 214 Cобранные зрелые и высушенные плоды культивируемого

МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ ФАРМАКОПЕЙНАЯ СТАТЬЯ Этиловый эфир альфа-бромизовалериановой кислоты Этилбромизовалерианат Ethylis bromoisovaleras ФС.2.1.0047.15 Взамен ФС 42-3096-00

МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ ФАРМАКОПЕЙНАЯ СТАТЬЯ Сенны листья ФС.2.5.0038.15 Sennae folia Взамен ГФ XI, вып. 2, ст. 23 (изм. 1 от 24.01.1997) Собранные в фазу цветения и плодоношения,

МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ ОБЩАЯ ФАРМАКОПЕЙНАЯ СТАТЬЯ Степень окраски жидкостей ОФС.1.2.1.0006.15 Взамен ОФС 42-0050-07 ГФ XII, ч.1 Окраску жидкостей определяют визуально одним из

МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ ФАРМАКОПЕЙНАЯ СТАТЬЯ Метамизол натрия ФС.2.1.0003.15 Анальгин Взамен ФС 42-2085-95; Metamizolum natricum взамен ГФ XII, ч.1, ФС 42-0215-07 [(1,5-Диметил-3-оксо-2-фенил-2,3-дигидро-1H-пиразол-4-

МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ ФАРМАКОПЕЙНАЯ СТАТЬЯ Липы цветки ФС.2.5.0024.15 Tiliae flores Взамен ГФ XI, вып. 2, ст. 12 (изм. 4 от 15.12.1999) Собранные во время цветения и высушенные

Цель – определение подлинности, чистоты и доброкачественности сырья.

Подлинность – это соответствие сырья/препарата тому наименованию, под которым оно поступило на анализ. Подлинность определяется макроскопическим, микроскопическим анализами и качественными реакциями на основную группу биологически активных веществ.

Чистота ЛРС - определяется отсутствием недопустимых примесей и наличием допустимых примесей в пределах установленных норм по НД.

Доброкачественность – зависит от ряда факторов и определяется правильностью и своевременностью его сбора, сушки, отсутствием плесени и вредителей, нормальной влажностью, зольностью, содержанием биологически активных веществ (соответствие по числовым показателям).

Товароведческий анализ проводится в соответствии с ГФ XIII.

ОФС.1.1.0004.15 Отбор проб.

Пробы отбирают от генеральной совокупности (партии/серии), состоящей из выборочных единиц.

В процессе проведения отбора проб необходимо учитывать факторы, которые должны контролироваться, с тем, чтобы обеспечить достоверность результатов испытаний.

Методика отбора проб должна предусматривать предотвращение загрязнения лекарственных средств и материалов, из которых отбираются пробы, самих отбираемых проб, а также других лекарственных средств, материалов и окружающей среды.

Персонал, занятый отбором проб, должен строго соблюдать инструкции, регламентирующие состояние здоровья и требования личной гигиены.

ОФС.1.1.0005.15 Отбор проб лекарственного растительного сырья и лекарственных растительных препаратов.

Приемка ЛРС проводят партиями. Партия ЛРС - определенное количество цельного, обмолоченного, прессованного ЛРС одного наименования, однородное по способу подготовки и показателям качества и оформленное одним документом, удостоверяющим его качество, предназначенное для производства лекарственных средств организациями-производителями лекарственных средств или для изготовления лекарственных препаратов аптечными организациями, ветеринарными аптечными организациями, индивидуальными предпринимателями, имеющими лицензию на фармацевтическую деятельность.

Лекарственные растительные препараты принимают сериями. Серия ЛРП – определенное количество однородного по всем показателям ЛРП (цельного, измельченного, порошка) одного наименования, произведенное в течение одного технологического цикла или в течение определенного интервала времени, оформленное одним документом, удостоверяющим его качество.

Контролируемая партия/серия называется также генеральной совокупностью.

Перед отбором проб необходимо произвести внешний осмотр каждой транспортной/упаковочной единицы всей партии /серии. Обращают внимание на соответствие упаковки и маркировки требованиям НД, на количество транспортных единиц, на правильность упаковки и целостность тары (отсутствие подмочки, подтеков и других повреждений тары, отрицательно влияющих на качество и сохранность ЛРС).

Пробы отбирают только из неповрежденных транспортных единиц, упакованных согласно НД.

Проверку качества сырья в поврежденных транспортных единицах производят отдельно от неповрежденных, вскрывая каждую единицу.

Для проверки соответствия качества сырья требованиям НД отбирают выборку из неповрежденных единиц продукции, взятых из разных мест партии.

Выборка – одна или несколько выборочных единиц, отобранных в соответствии с установленной процедурой из генеральной совокупности.

Объём выборки партии ЛРС/серии ЛРП

Неполные 10 единиц продукции приравниваются к 10 единицам (например, при наличии в партии 51 единицы продукции объем выборки составляет 6 единиц).

Попавшие в выборку единицы продукции вскрывают и путем внешнего осмотра определяют однородность сырья по способу подготовки (цельное, измельченное, прессованное), цвету, запаху, засоренности; наличие плесени, гнили; устойчивого постороннего запаха, не исчезающего при проветривании, засоренность ядовитыми растениями и посторонними примесями. Одновременно невооруженным глазом и при помощи лупы определяют наличие амбарных вредителей.

При установлении при внешнем осмотре неоднородности ЛРС, наличия плесени и гнили, засоренности посторонними растениями в количествах, явно превышающих допустимые пределы содержания примеси, партия может быть принята только после того, как будет рассортирована и вторично предъявлена к сдаче.

При обнаружении в ЛРС затхлого, устойчивого постороннего запаха, не исчезающего при проветривании, ядовитых растений и недопустимыхпримесей (помета птиц и грызунов, стекла и др.), зараженности амбарными вредителями II и III степеней партия ЛРС не подлежит приемке .

Отбор проб.

Из каждой транспортной единицы, попавшей в выборку, берут, избегая измельчения, 3 точечные пробы : сверху, снизу и из середины. Масса точечных проб не нормируется. Из мешков, тюков и кип точечные пробы отбирают на глубине не менее 10 см рукой сверху, затем, после распарывания по шву, из середины и снизу; точечные пробы семян и сухих плодов отбирают зерновым щупом. Из сырья, упакованного в ящик, первую точечную пробу отбирают из верхнего слоя, вторую – после удаления сырья примерно до половины, третью – со дна ящика, точечные пробы должны быть примерно равны по массе.

Из всех точечных проб, осторожно перемешивая, составляют объединенную пробу .

Масса объединенной пробы должна быть не менее массы, указанной в соответствующей таблице ОФС.

Из объединенной пробы методом квартования выделяют следующие пробы в приведенной ниже последовательности:

· пробу для определения микробиологической чистоты массой 50 г, исключение составляют цельные корни и корневища - 100 г; чага – 200 г.

· пробу для определения степени вредителями запасов массой 500 г для мелких видов сырья и массой 1000 г – для крупных видов сырья. Пробу герметично упаковывают;

· среднюю пробу (для выделения аналитических проб) для каждого наименования сырья в соответствии с таблицей в ОФС;

· пробу для проведения радиационного контроля в соответствии с таблицей в ОФС;

· пробу для определения остаточных пестицидов, тяжелых металлов и мышьяка массой 50 г.

Для этого сырье раскладывают на гладкой, ровной, чистой, сухой поверхности, предварительно обработанной дезинфицирующим средством, в виде квадрата по возможности тонким равномерным по толщине слоем и по диагонали делят на четыре треугольника. Два противоположных треугольника удаляют, а два оставшихся соединяют вместе и перемешивают. Эту операцию проводят до тех пор, пока не останется количество сырья, соответствующее массе одной из заданных проб (± 10%).

Перед квартованием каждой последующей объединенной пробы тщательно дезинфицируют руки, поверхность и инструменты для квартования.

Среднюю пробу и пробы для радиационного контроля, микробиологической чистоты, остаточных пестицидов, тяжелых металлов и мышьяка упаковывают каждую в полиэтиленовый или многослойный бумажный пакет. К пакету прикрепляют этикетку.

Из средней пробы методом квартования выделяют аналитические пробы для определения:

· внешних признаков, микроскопии, качественных реакций, измельченности и содержания примесей;

· влажности (сразу же после выделения упаковывают герметически);

Масса аналитических проб для каждого наименования сырья указана в ОФС.

Пробы отбираются в количестве, необходимом для проведения трех анализов (включая контрольный (партия)/архивный (серия) образцы).

До выдачи разрешения на использование партии ЛРС/серии ЛРП должны храниться в карантине в условиях, соответствующих требованиям НД.

Процедура отбора проб оформляется записью в журнале регистрации отбора проб и актом отбора проб.

Архивные образцы каждой серии ЛРП следует хранить как минимум в течение срока годности и одного года после истечения срока годности. Контрольные образцы партии ЛРС должны храниться в течение не менее 2 лет после выпуска серии ЛРП из данной партии ЛРС.

При установлении в результате испытаний несоответствия качества ЛРС требованиям НД следует проводить его повторную проверку . Для повторных испытаний от невскрытых транспортных единиц формируют выборку и отбирают пробы, согласно настоящей ОФС. Результаты повторных испытаний являются окончательными и распространяются на всю партию.

Отбор проб ЛРС (партия)